Определение массовой доли спирта
Определение крепости
Определение массовой концентрации сивушного масла
Определение массовой концентрации сложных эфиров
Определение объемной доли метилового спирта
Выделение органических кислот из вина с помощью
М раствора гидроксида натрия, собирают элюат в колбу прибора
Навигация
Определение массовой концентрации сложных эфиров
Химия отрасли
111226
знаков
29
таблиц
4
изображения
7.5. Определение массовой концентрации сложных эфиров
Массовую концентрацию сложных эфиров в водке определяют фотоэлектроколориметрическим методом, который основан на измерении интенсивности окраски, полученной в процессе реакции хлорида железа с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров испытуемой водки с гидрохлоридом гидроксиламина:
|
|
Гидроксамовая кислота с железом образует комплексное соединение.
Реактивы: раствор гидрохлорида гидроксиламина концентрации 0,05моль/дм3: навеску гидрохлорида гидроксиламина массой 69,6 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3, объем доводят до метки и перемешивают; раствор NaOH концентрацией 3,5моль/дм3: навеску NaOH массой 70,01 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3, объем доводят до метки и перемешивают; раствор хлорида железа (III) концентрации 0,1 моль/дм3; раствор соляной кислоты концентрации 4 моль/дм3; раствор этилацетата в этиловом ректификованном спирте: к навеске этилацетата массой 25,0 г, взвешенной в склянке с пришлифованной пробкой, приливают небольшое количество этилового ректификованного спирта концентрацией 96,4 % об. сортов «Люкс» или «Экстра». Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу на 500 см3, куда предварительно наливают 50 см3 этилового спирта сортов «Люкс» или «Экстра». Объем склянки доводят спиртом до метки и перемешивают.
Оборудование: фотоэлектроколориметр КФК-3.
Подготовка к анализу. Перед определением массовой концентрации сложных эфиров в водках, содержащих сахара, имеющие свободные альдегидную или кетонную группу (глюкоза, фруктоза, лактоза и др.), предварительно следует проводить перегонку, которую осуществляют по методике, изложенной в п.7.1.
Приготовление раствора реакционной смеси. Перед проведением анализа готовят раствор реакционной смеси путем смешивания равных объемов раствора гидрохлорида гидроксиламина и раствора гидроксида натрия, учитывая, что на проведение анализа одного образца испытуемого спирта расходуется 12 см3 смеси. Полученную смесь перемешивают и используют для анализа не позднее чем через 6 ч с момента приготовления.
Проведение анализа. Для проведения анализа требуется приготовить испытуемые растворы А и Б.
В две конические колбы вместимостью 50 см3 вносят по 6 см3 реакционной смеси. Затем в первую колбу приливают 3 см3 раствора соляной кислоты и перемешивают в течение 1 мин. Содержимое этой колбы именуют раствором Б, а содержимое второй колбы – раствором А.
В обе колбы приливают по 18 см3 анализируемой водки и одновременно осторожно перемешивают круговыми движениями в течение 2 мин.
Во вторую колбу с раствором А приливают 3 см3 раствора соляной кислоты и также перемешивают в течение 1 мин.
В обе колбы добавляют по 3 см3 раствора хлорида железа и одновременно перемешивают их содержимое вышеописанным образом в течение 1 мин.
Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют в сравнении с раствором Б в кюветах с шириной рабочей грани 50 мм при светофильтре с длиной световой волны 540 нм. Полученную величину оптической плотности используют для расчета содержания сложных эфиров (Cэф, в мг/дм3 безводного спирта) по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам этилацетата или по расчетному уравнению, выведенному на основании градуировочного графика.
Расчетное уравнение имеет вид: Cэф = D•100/ 0,0256•C ,
где D – оптическая плотность;
0,0303– постоянный коэффициент, полученный экспериментально;
С– объемная доля этилового спирта в испытуемом образце водки, %.
Построение градуировочного графика. В пять мерных колб вместимостью 200 см3 вносят соответственно 1; 2; 4; 6 и 8 см3 основного стандартного раствора этилацетата, объем доводят до метки этиловым спиртом сорта «Люкс» или «Экстра» и перемешивают. Получают рабочие стандартные растворы.
Полученные растворы используют для проведения реакции по вышеописанной методике. Оптическую плотность растворов измеряют в тех же условиях.
Одновременно проводят реакцию по приведенной методике с образцом этилового ректификованного спирта (безэфирного), использованного для приготовления стандартных растворов этилацетата.
Из значений оптических плотностей, измеренных после колориметрирования рабочих стандартных растворов, вычитают оптическую плотность, полученную после колориметрирования безэфирного образца этилового спирта. В результате получают значения оптических плотностей, соответствующие содержанию сложных эфиров 2,5; 5; 10; 15 и 20 мг/дм3.
На основании полученных данных строят градуировочную кривую, откладывая по оси абсцисс количество сложных эфиров в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующую величину оптической плотности.
Похожие работы
... — молодежи меньше, чем стариков, т.е. для России характерно состояние демографического старения. Средняя продолжительность жизни в РФ - 64г (у мужчин - 59 лет, у женщин 68). В РФ 24% населения - пенсионеры, 11,6% от экономически активного населения- безработных (ноябрь 98г). Женское население составляет - 53%. В настоящее время нац. состав меняется. Последняя перепись (89г) отметила рост жителей ...
... розничного центра «Санвэй». Деятельность этого центра позволяет организации привлекать как розничных, так и мелкооптовых покупателей, что дает организации дополнительную прибыль. 3.1 Анализ ситуации на рынке бытовой химии Российский рынок CMC (синтетические моющие средства) практически заполнен, тем не менее на нем продолжают развиваться качественные изменения: доля простейших CMC снижается ...
... , сверхпрочные, имеющие физическую память, селективные мембраны Химическая промышленность настроена на вытеснения традиционных производителей конструкционных материалов. 2 Современное состояние химической и нефтехимической промышленности в Российской Федерации 2.1 Химия и нефтехимия в России Минувший 2004 год закончился для крупнейших химических компаний более чем удачно — доходы здесь ...
... предмета. Такие идеи для естествознания весьма удачно сформулировали в двадцати фразах современные американские физики Роберт Хейзен и Джеймс Трефил. Первые семь из них общие для естествознания, а остальные относятся к его отраслям. Вот эти великие научные истины. · Вселенная регулярна и предсказуема. · Все движения можно описать одним набором законов (имеются в виду три закона Ньютона ...
0 комментариев