Определение объемной доли метилового спирта

7.6. Определение объемной доли метилового спирта

 

Объемную долю метилового спирта в водке определяют визуаль­но с помощью типовых спиртовых растворов или фотоэлектроколориметрическим методом, основанным на измерении интенсивности окраски в результате взаимодействия динатриевой соли хромотроповой кислоты (1,8–диокси-нафталин–3,6–дисульфокислота) с формальдегидом, образующимся в результате окисления метилового спирта, содержащегося в испытуемой водке, перманганатом калия.

Реактивы: раствор перманганата калия с массовой долей 1 %: навеску перманганата калия массой 5,0 г растворяют в 150 см³ дистиллированной воды в мерной колбе на 500 см³. Объем доводят до метки и перемешивают. Полученный раствор выдерживают в темноте в течение 2 суток; раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты с массовой долей 10 %: навеску динатриевой соли хромотроповой кислоты массой 25 г растворяют в 15 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 25 см³, объем доводят водой до метки и перемешивают; 20 %- ный раствор сульфита натрия; кон­центрированная серная кислота.

Оборудование: фотоэлектроколориметр КФК-3.

Проведение анализа. В пробирку с пришлифованной пробкой вносят по 2 см³ раствора перманганата калия и испытуемой водки. Содержимое пробирки пере­мешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 3 мин. Затем вносят 0,4 см³ 20%-ного раствора сульфита натрия для обесцвечивания реакционной смеси и 4 см³ кон­центрированной серной кислоты. Смесь тотчас же перемешивают и пробирку помещают в водяную баню с холодной водой. После ох­лаждения смеси до комнатной температуры (около 2 мин) в пробирку вносят по 0,1 см³ раствора динатриевой соли хромотропо­вой кислоты, содержимое перемешивают и пробирку помещают в кипящую водяную баню на 5 мин.

Далее пробирку охлаждают в бане до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раствора при светофильт­рах с длиной световой волны 540 нм в кюветах с толщиной поглоща­ющего свет слоя 10 мм. По полученной оптической плотности с использованием градуировочного графика определяют объемную долю метанола.

Построение градуировочного графика. Для построения графика используют стандартные типовые растворы с известным содержанием метилового спирта: 0,03; 0,05 и 0,13 % в 1 дм³ безводного спирта. Фотоэлектрометрический анализ этих растворов проводят аналогично выше описанному.

По полученным результатам строят градуировочный график, от­кладывая по оси абсцисс объемную долю метилового спирта (%), а по оси ординат — оптическую плотность.

Результаты исследований по п.п. 7.1-7.6 необходимо свести в таблицу и используя таблицу Приложения 4 сделать аргументированное заключение о качестве исследуемого образца водки.

Контрольные вопросы:

1.   По каким показателям оценивается качество водок?

2.   Дайте характеристику методам определения основных физико–химических показателей качества водок.

Раздел 4. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ВИНА И ВИНОМАТЕРИАЛОВ

Технохимический контроль качества вина включает как органолептическую оценку его качества, так и определение нормируемых физико–химических показателей, к которым относят: концентрацию спирта, сахаров, титруемых кислот, летучих кислот, диоксида серы, тяжелых металлов, приведенный экстракт и т.д.

Технохимическому контролю подвергается вся винодельческая продукция на всех стадиях технологического процесса. Контроль состоит в определении компонентов, входящих в сусло и вино, и заключении об их влиянии на качество вина.

 

Лабораторная работа № 8

 

Определение массовой концентрации сахаров

в вине и виноматериалах

Определение сахара в вине относится к числу основных, так как содержание сахара характеризует тип вина и его вкусовые особенности. Обычно в вине и винограде определяют содержание инвертного сахара. Иногда необходимо определять глюкозу и фруктозу в отдельности, а также сахарозу.

Глюкозу, фруктозу и их смесь относят к группе восстанавливающих (редуцирующих) сахаров, обладающих восстанавливающим действием в медно-щелочном растворе.

Массовую концентрацию редуцирующих сахаров определяют прямым методом. Метод основан на восстановлении инвертным сахаром, содержащимся в анализируемом изделии, оксида меди (II) до оксида меди (I). Определенный объем раствора Фелинга установленной концентрации титруют раствором анализируемого изделия, в котором предварительно проведена инверсия сахара, до полного восстановления оксида меди (II) в оксид меди (I). Диапазон измерения концентраций сахара 0–60,0 г/100 см³.

Реакции, лежащие в основе этого определения, можно выразить схемой:

Оборудование: весы аналитические, секундомер, электроплитка, баня водяная, эксикатор, колбы мерные на 50, 100, 200, 250, 1000 см³, пипетки на 5, 10, 20, 25 см³, колбы конические, бюретки 25-50 см³ с делениями 0,1 см³, цилиндры.

Реактивы: медь (II) сернокислая 5-водная, калий-натрий виннокислый 4-водный, сахароза ч. д. а., кислота соляная, гидроокись натрия, фенолфталеин, метиленовая синь (индикатор), кальций хлористый обезвоженный чистый, сахар-рафинад, вода дистиллированная.

Приготовление раствора Фелинга I: взвешивают 69,39 г перекристаллизованной сернокислой меди, помещают в колбу вместимостью 1000 см³ , добавляют 500-700 см³ дистиллированной воды, перемешивают и фильтруют.

Приготовление раствора Фелинга (II): взвешивают 346 г виннокислого калия-натрия и переносят в колбу вместимостью 1000 см³ . Затем растворяют при слабом нагревании в 400-500 см³ дистиллированной воды.

Приготовление раствора гидроокиси натрия: взвешивают 103,2 г гидроокиси натрия, растворяют в 200 см³ дистиллированной во­ды. Полученный раствор переливают в колбу с виннокислым калием-натрием. Раствор в колбе вместимостью 1000 см³ доводят до метки дистиллированной водой и фильтруют.

Приготовление раствора метиленовой сини (индикатор) с массовой долей метиленовой сини 1 %: взвешивают 1,0 г метиленовой сини, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 50 см³ дистиллированной воды. Раствор доводят до метки дистилли­рованной водой.

Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 %: 200 г гидроокиси натрия растворяют дистиллированной водой в мерной колбе на 1000 см³.

Приготовление раствора фенолфталеина с массовой долей 1% в растворе с концентрацией спирта 70%: 1,0 г фенолфталеина растворяют в 100 см³ ректификованного спирта с концентраци­ей 70 % по объему.

Подготовка к испытанию. Титр смеси растворов Фелинга I и II устанавливают следующим образом: сахарозу ч.д.а. или сахар рафинад, измельченный в пудру, выдерживают 2-3 дня в эксика­торе над хлористым кальцием. Навеску сахарозы или сахарной пудры 2-2,5 г тщательно смывают через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см³ дистиллированной водой в объеме 50 см³. После растворения сахарозы в колбу добавляют 3 см³ соляной кислоты (плотность 1,19 г/см³), проводят инверсию сахарозы в течении 5 мин при температуре 67-70 °С. С инвертированным раствором проводят реакцию с Фелинговой жидкостью. Реак­цию проводят три раза и берут среднее значение результатов, по которому вычисляют титр (Т) Фелинговой жидкости по формуле:

Т = V · m₃/250

где V - объем раствора инвертного сахара, пошедший на титрование, см³;

 m₃ - масса навески сахарозы или сахарной пудры в г;

250 - объем колбы в см³.

 

Ход анализа

Проведение инверсии. Испытуемое изделие разбавляют дистиллированной водой в соответствии с таблицей.

 

Разведение вина в зависимости от содержания в нем сахара

Массовая концентрация сахара, г/100 см3	Объем испытуемого изделия, см3	Вместимость колбы, см3
До 5	—	—
16-12	20	50
13-24	20	100
25-30	25	200
31-50	10	100
51-60	20	250

25 см³ разбавленного вина отмеривают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³. К раствору прибавляют 25 см³ дистиллированной воды, прилива­ют 3 см³ соляной кислоты и содержимое колбы при частом перемешивании нагревают на водяной бане в течение 5 мин при температуре 67-70 °С. После этого раствор быстро ох­лаждают и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20 % в присутст­вии фенолфталеина. После проведения инверсии и нейтрализации содержимое колбы при температуре 20 °С доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Проведение испытаний. В коническую колбу 150-200 см³ отмеривают по 10 см³ растворов Фелинга I и II и нагревают до кипения (отмерять пипетками с резиновыми грушами!). Затем из бюретки с пришлифованным краном осторожно и посте­пенно приливают инвертированный раствор до тех пор, пока синий цвет кипящей смеси не исчезнет почти полностью. После этого к смеси добавляют 2-5 капель раствора метиленовой сини с массовой долей 1 % и, не прекращая кипения, продолжают приливать ис­пытуемый раствор по каплям пока цвет кипящей смеси не прейдет в красный или оранже­вый.

Продолжительность кипения не должна превышать в течение всего титрования 3 минут, после чего отмечают количество израсходованного на титрование сахарного рас­твора, которое считают ориентировочным. Затем проводят повторное титрование, но к смеси растворов Фелинга I и II в колбу нагревания добавляют на 0,5-1,0 см³ испытуемого раствора меньше, чем пошло на первое титрование.

Смесь в колбе кипятят 2 мин и, не прекращая кипячение, добавляют 3-5 капель рас­твора метиленовой сини. Затем приливают из бюретки по 2-3 капли испытуемого раство­ра, давая смеси после каждого прибавления кипеть 2-3 сек до тех пор, пока синяя окраска в колбе не исчезнет и смесь не примет красную или оранжевую окраску. После этого от­мечают количество израсходованного на титрование раствора.

Массовую концентрацию сахара (С₃) в пересчете на сахарозу в г/100 см³ испытуемого раствора вычисляют по формуле:

С₃ = Т ·100·n/ V₁

где T - титр раствора Фелинга I и II;

п - коэффициент разведения;

V₁- общий объем испытуемого раствора, пошедший на титрование и добавленный в ре­акционную смесь, см³ .

Массовую концентрацию сахара (С'з) в пересчете на инвертный сахар в г/100 см³ ис­пытуемого раствора вычисляют по формуле:

С'з = Т ·100 · n ·1,05/ V₁

где 1,05 - коэффициент перевода сахарозы в инвертный сахар.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2.5%.

Контрольные вопросы:

1.   Какие углеводы относят к редуцирующим сахарам?

2.   Дайте характеристику состава и свойств редуцирующих сахаров.

3.   Методы качественного и количественного определения представителей редуцирующих сахаров.

4.   На чем основан прямой метод определения массовой концентрации сахаров?

5.   Будет ли положительной реакция с растворами Фелинга для крахмала, сахарозы и мальтозы?

 

Лабораторная работа № 9

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА В ВИНЕ

(химический метод)

Этиловый спирт является основным продуктом виноделия. Это характер­ный для вина компонент, влияющий на его аромат и вкус. Этиловый спирт образуется в результате спиртового брожения виноградного сусла из сахаров. Из 1 г сахаров образуется 0,59–0,64% об. спирта. Для расчетов принят выход спирта 0,6%. Выход спирта зависит от исходного содержания сахаров в сусле, длительности брожения, расы дрожжей. В столовых винах этиловый спирт яв­ляется фактором микробиальной стабильности.

Содержание этилового спирта в вине несколько снижается при его выдерж­ке вследствие реакций окисления и этерификации, а также при технологичес­ких обработках. Для обеспечения требуемой крепости и формирования типа проводят спиртование этиловым спиртом крепленых и столовых (типа хереса) вин.

Объемная доля – это количество этилового спирта (см³), содержащегося в 100 см³ вина. Эта величина измеряется при температуре 20 °С и обозначается в процентах. Объемная доля спирта в винах различных типов варьирует от 9 до 20 % об.

Принцип метода. Метод основан на окислении спирта дихроматом калия в присутствии азотной кислоты до уксусной кислоты. Избыток дихромата калия оттитровывают после добавления йодида калия раствором тиосульфата натрия

Оборудование: установка для атмосферной перегонки; мерная коническая колба на 300 см³ с широким горлом (приемник); круглодонная колба на 100 см³; мерный цилиндр объемом 25 см³; бюретка объемом 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Реактивы. Раствор хромата калия: 67,445 г К₂СrO₄ растворяют в воде и доводят объем до 1 дм³; азотная кислота концентрированная; раствор йодида калия: 300 г KI растворяют в воде, добавляют 100 см³ 0,1 М раствора NaOH, доводят объем до 1 дм³; раствор тиосульфата натрия: 86,194 г Na₂S₂O₃ 5H₂O растворяют в воде, добавляют 100 см³ 0,1 М раствора NaOH и доводят до 1 дм³; раствор крахмала: 10 г растворенного в небольшом количестве воды крахмала вводят порциями в 500 см³ воды и кипятят, пока раствор не станет прозрачным, после охлаждения добавляют 500 см³ воды, в которой предварительно растворили 20 г KI и 10 см³ 0,I M раствора NaOH.

Ход анализа. Собирают установку для атмосферной перегонки. В коническую кол­бу-приемник помещают 10 см³ ра­створа хромата калия и 25 см³ концен­трированной HNO₃ (в кислой среде хромат калия количественно переходит в дихромат). В перегонную колбу наливают 12 см³ воды, 1 см³ исследуемого вина и бросают 1-2 кусочка пемзы или пористого стекла для равномерного кипения. При содержании спирта в пробе больше 14 % об. вместо 1 см³ вина берут 0,5 см³. Для определения небольших количеств спирта (меньше 1,2 % об.) вместо 1 см³ берут 10 см³ исследуемой жидкости и добавляют вместо 12 только 3 см³ воды.

При введении исследуемой жидкости в перегонную колбу пипетка должна быть погружена в воду. Конец аллонжа погружают в приемную жидкость. Жидкость в перегонной колбе должна через 30 сек. закипеть, а еще через 30 сек. должны появиться капли дистиллята. Через 3-4 мин вынимают аллонж из дистиллята, промывают его водой и дистиллят разбавляют водой (приблизительно 300 см³). К дистилляту добавляют 10 см³ раствора KI и титруют раствором тиосульфата натрия до изменения окраски от коричневой до желтоватой. Добавляют 10 см³ крахмала и титруют до появления светло-голубой окраски.

Расчет. Объемную долю спирта (С, % об.) определяют по уравнению

С= 15,21 – 0,507 V,

где 15,21 –максимально определяемое количество спирта, соответствующее 0 см³ раствора Na₂S₂O₃, % об.;

0,507 – изменение концентрации спирта, соответствующее 1 см³ раствора Na₂S₂O₃ % об.;

V – количество раствора Na₂S₂O₃ ·5H₂O, пошедшее на титрование, см³.

Если для анализа вместо 1 см³ образца брали 0,5 см³, то результаты опре­деления умножают на 2. Соответственно, если объем пробы увеличивали в 10 раз или меньше, результат делят на кратность увеличения. Рекомендуется рабо­тать в области концентраций спирта от 0 до 14% об., когда на титрование рас­ходуется от 30 до 2,4 см³ Na₂S₂O₃.

Контрольные вопросы:

1.   Методы определения объемной доли этанола в спиртных напитках;

2.   Спиртовое брожение виноградного сусла. Факторы, влияющие на выход спирта;

3.   На чем основано определение объемной доли спирта в вине химическим методом?

4.   Причины снижения содержания спирта при выдержке вина.

Лабораторная работа № 10

 

Определение массовой концентрации летучих кислот в вине

Летучие кислоты являются показателем качества вина, обусловленным со­держанием в нем алифатических одноосновных кислот с числом углеродных атомов от 1 до 9. Основным представителем летучих кислот вина является ук­сусная, составляющая 90 % от их общего содержания. Она образуется как вто­ричный продукт спиртового брожения сусла. Содержание летучих кислот ли­митируется, так как они придают винам неприятный вкус и запах, и в высоких концентрациях свидетельствуют о микробиальных заболеваниях. Вина с повы­шенным содержанием летучих кислот могут быть исправлены путем сбражи­вания на мезге и обработки осадочными дрожжами.

Концентрация летучих кислот не должна превышать в белых винах  1,2 г/дм³, в красных - 1,5 г/дм³.

Принцип метода заключается в отгонке летучих кислот паром и определе­нии их содержания в дистилляте титрованием гидроксидом натрия в присутствии фенолф­талеина.

Оборудование. Установка для дистилляции паром, состоящая из парообра­зователя, перегонной колбы, холодильника и приемника. Можно ис­пользовать аппараты разных конструкций, удовлетворяющие следующим тре­бованиям: из пара или воды, поступающих в перегонную колбу, должна быть удалена углекислота в такой степени, чтобы при добавлении к 250 см³ конден­сата 0,1 см³ 0,1 М раствора NaOH в присутствии 2 капель 1% раствора фенол­фталеина появлялась розовая окраска, не исчезающая в течение 10 с; при пере­гонке водного раствора уксусной кислоты в дистиллят должно переходить ее не менее 99,5%. При перегонке 1 М раствора молочной кислоты в дистилляте не должно обнаруживаться более 0,5% этой кислоты.

Реактивы. Гидроксид натрия или калия 0,1 М раствор; фенолфталеин, 1% в 60-80% этиловом спирте; йод 0,005 М (0,01 н) раствор; крахмал, 1% раствор; тетраборат натрия (бура), насыщенный раствор; кислота винная; кислота соляная; баритовая или известковая вода.

Ход анализа. Из анализируемого вина удаляют углекислоту путем перемешивания в течение 2-3 мин в колбе, подключенной к водоструйному насосу. Парообразователь заполняют на 3/4 объема прозрачной баритовой или известковой водой. В перегонную колбу отмеряют пипеткой 10 см³ вина, добавляют около 0,25 г винной кислоты, закрывают колбу переходником, в который вмонтирована отводная трубка, соединяющая перегонную колбу с холодильником, включают нагревательный прибор и ведут перегонку до тех пор, пока в приемной колбе не соберется 100 см³ отгона. По окончании перегонки к дистилляту добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором щелочи.

Расчет. 1 см³ 0,1 М раствора щелочи нейтрализует 0,006 г уксусной кислоты. Концентрация летучих кислот (С, г/дм³) определяется по формуле:

 где V – количество щелочи, пошедшее на титрование, см³.

Для вин с содержанием сернистой кислоты выше 50 мг/дм³ в результат определения вносят поправку на перешедшую в дистиллят сернистую кислоту, свободную и связанную. Для этого по окончании ацидиметрического титрования производят йодометрическое определение содержания SO₂ в дистилляте. Оттитро­ванный раствор подкисляют каплей концентрированной соляной кислоты, при­бавляют 5 см³ 1% раствора крахмала и около 0,3 г йодида калия (на кончике шпателя) и титруют 0,005 М раствором йода до появления синей окраски (сво­бодная сернистая кислота).

Для разрушения альдегидсернистого соединения в оттитрованный раствор прибавляют 20 см³ насыщенного раствора буры Na₂B₄O₇. Если в течение 5 мин синяя окраска исчезает, то вносят 2-3 капли НС1 и вновь титруют 0,005 М ра­створом йода до ее повторного появления (связанная сернистая кислота).

Полный расчет содержания летучих кислот (С, г/дм³) в винах с учетом сер­нистой кислоты (в пересчете на уксусную кислоту) проводят по формуле:

где 0,006 – количество уксусной кислоты, соответствующее 1 см³ 0,1 М раствора NaOH, г;

V – количество 0,1 М раствора NaOH, израсходованное на титрование дистиллята, см³;

V_l – количество 0,005 М раствора йода, израсходованное на титрование свободной сернистой кислоты, см³;

V₂ – количество 0,005 М раствора йода, израсходованное на титрование связанной сернистой кислоты, см³;

0,1 – коэффициент перевода 0,005 М раствора йода в 0,05 М раствор;

1000 – коэффициент пересчета на 1 дм³;

10 – количество вина, взятое для анализа, см³.

Контрольные вопросы:

1.   Состав летучих кислот вина. Перечислите источники их образования;

2.   Нормируемое содержание летучих кислот в белых и красных винах;

3.   На чем основан метод определения содержания летучих кислот в вине?

4.   В каких случаях и почему необходимо делать поправку на содержание сернистой кислоты?

Лабораторная работа № 11

 

Весовой метод определения содержания винной кислоты

в вине и виноматериалах

Винная кислота является двухосновной органической кислотой с двумя асимметрическими атомами углерода в молекуле, ее формула НООС–СН(ОН)–СН(ОН)–СООН. Винная кислота – кристаллы, хорошо растворимые в воде и спирте, плохо растворимые в эфире.

Известны 4 изомера винной кислоты; D–винная (виннокаменная) кислота, L–винная, D– и L–винные кислоты (виноградная) и оптически недеятельная мезовинная кислота.

Наибольшее значение имеет D–винная кислота, в основном содержащаяся в виноградной лозе. Это единственный источник получения винной кислоты в промышленном масштабе. В виноградных ягодах D–винная кислота накапливается в результате неполного окисления сахаров и составляет 0,2–1,0%.

Винная кислота и ее соли (кислый виннокислый калий, виннокислый кальций, виннокислый калий и др.) являются главными компонентами сусла и вина. Содержание винной кислоты в сусле 2,0–7 г/дм³, в вине – 2–5 г/дм³. В процессе приготовления и хранения вина ее содержание уменьшается вследствие выпадения в осадок в виде кислого виннокислого калия.

В сочетании с сахаром винная кислота и ее кислая калийная соль создают определенную вкусовую гармонию вина. Винная кислота и ее соли препятствуют развитию микроорганизмов. В то же время винная кислота и ее соли являются питательным субстратом для развития различных микроорганизмов, которые в процессе жизнедеятельности ее разлагают. Винная кислота образует комплексную железовинную соль, являющуюся катализатором окислительных процессов, необходимых при созревании вин. Содержание винной кислоты определялось до последнего времени колориметрическим методом, основанным на реакции винной кислоты с метаванадиевокислым аммонием.

В современной практике винная кислота определяется весовым методом при осаждении ее в виде рацемата кальция. Это определение может быть дополнено сравнительным объемным определением. Условия осаждения: рН, общий объем взятой пробы, концентрация ионов осадителя таковы, что осаждение рацемата кальция будет полным, тогда как D(–) тартрат кальция остается в растворе.

Если в вино была добавлена метавинная кислота, которая делает осаждение рацемата кальция неполным, необходимо подвергать ее предварительному гидролизу.

Метавинная кислота – смесь продуктов превращения D–винной кислоты при нагревании ее до температуры 170^оС при пониженном давлении, среди которых преобладают моно– и диэфиры D–винной кислоты. Представляет собой твердый стекловидный продукт от бледно–желтого до темно–желтого цвета. В измельченном состоянии это белый или желтый кристаллический порошок. Очень гигроскопична, хорошо растворима в воде и этаноле. Используется для стабилизации вина от кристаллических помутнений, вызываемых калиевыми и кальциевыми солями винной кислоты.

Реактивы:

- раствор ацетата кальция, содержащий 10 г/дм³ Са: углекислый кальций СаСО₃ (25 г), уксусная кислота (40 см³) (р₂₀ = 1,05 г/ см³) и вода (до 1 дм³);

- рацемат кальция (СаС₄Н₄О₆^. 4 Н₂О): в цилиндрический стакан на 400 см³ вводят 20 см³ раствора L(+) винной кислоты (5 г/л), 20 см³ раствора D (–) виннокислого аммония (6,126 г/ дм³) и 6 см³ раствора ацетата кальция, содержащего 10 г/ дм³ Са. Оставляют для осаждения на 2 часа. Собирают осадок на стеклянном фильтре N 4, промывают в три приема приблизительно 30 см³ дистиллированной воды. Высушивают в шкафу при 70 °С до постоянного веса. Получают приблизительно 240 мг кристаллического рацемата кальция. Хранят в закрытой стеклянной емкости.

- раствор для осаждения (рН=4,75) : растворяют 150 мг D(–)виннокислого аммония в 900 см³ воды, добавляют 8,8 см³ раствора ацетата кальция, 5 мг рацемата кальция и доводят объем до 1 дм³. Взбалтывают в течение 12 ч. и затем отфильтровывают.

Примечание. Жидкость для осаждения может быть приготовлена также с помощью D(–) винной кислоты: кислота D(–) винная (122 мг), раствор гидроокиси аммония (р₂₀ = 0,97 г/ см³), (25 г/100 см³) - 0,3 см³.

растворяют D(–) винную кислоту, добавляют гидроокись аммония, доводят объем приблизительно до 900 см³. Вводят 8,8 см³ раствора ацетата кальция, перемешивают, доводя рН до 4,75 добавлением уксусной кислоты, 5 мг рацемата кальция и доводят объем до 1 дм³. Взбалтывают в течение 12 ч и фильтруют.

Оборудование: стеклянный стакан на 600 см³, сушильный шкаф, стеклянный фильтр N 4, коническая колба на 50 см³.

 

Ход анализа.

В винах без метавинной кислоты. В цилиндрический стакан вместимостью 600 см³ вносят 500 см³ раствора для осаждения и 10 см³ вина. Перемешивают, очищают стенки стакана концом стеклянной палочки. Оставляют на 12 ч для осаждения (на ночь). Фильтруют через предварительно взвешенный стеклянный фильтр № 4, собирая осадок. Ополаскивают фильтратом стакан, где проводили осаждение, и извлекают последние частички осадка.

Высушивают в шкафу при 70 °С до постоянного веса, взвешивают; обозначают вес рацемата кальция СаС₄Н₄О₆ , кристаллизованного с четырьмя молекулами воды, – р.

В винах с метавинной кислотой. Для вина с добавленной метавинной кислотой или при подозрении на ее добавление проводят гидролиз этой кислоты. В коническую колбу вместимостью 50 см³ помещают 10 см³ вина и 0,4 см³ чистой уксусной кислоты. Закрывают колбу пробкой с отводной трубкой и кипятят в течение 30 мин. После охлаждения переливают жидкость из конической колбы в цилиндрический стакан, ополаскивают колбу два раза водой по 5 см³ и продолжают определение по прописи, описанной выше. Расчет содержания метавинной кислоты производят так же, как и винной.

Одна молекула рацемата кальция соответствует половине молекулы L(+)– винной кислоты вина.

Количество винной кислоты на литр вина, выраженное в миллиграмм-эквивалентах, в граммах на литр и в граммах на литр кислого виннокислого калия, составляет соответственно 384,5 р, 28,84 р и 36,15 р с точностью до одного десятичного знака.

Контрольные вопросы:

1.   Дайте характеристику строения и свойств изомеров винной кислоты.

2.   Роль винной кислоты и ее солей в виноделии.

3.   На чем основан весовой метод определения содержания винной кислоты?

4.   Почему для осаждения винной кислоты необходимо предварительно гидролизовать метавинную кислоту?

 

Лабораторная работа № 12

 

Определение содержания основных органических кислот вина

Концентрация и соотношение органических кислот является важной характеристикой,  несущей значительную информацию о процессах, проходящих в вине.  В нем содержатся шесть основных органических кислот, играющих важную роль в формировании кислого вкуса вина.  Винная, яблочная и лимонная  кислоты переходят из винограда и обладают чисто кислым вкусом. Янтарная,  молочная и уксусная кислоты образуются в результате спиртового или яблочно-молочного брожения.