Класифікація за споживчими особливостями
Вміст вуглеводів у спиртних напоях
Методи аналізу спиртних напоїв на вміст вуглеводів
Спектрофотометричні методи
Експериментальна частина
Дослідження впливу етанолу на визначення цукрів
Дослідження впливу етанолу на визначення цукрів з пікриновою кислотою
Оптимізація умов проведення фотометричних реакцій
Порівняння результатів визначення цукрів двома фотометричними методами
Оцінка збіжності, відтворюваності та правильності результатів
Вплив вмісту вуглеводів на показники якості горілчаних виробів
Навигация
Оцінка збіжності, відтворюваності та правильності результатів
Фотометричне визначення вуглеводів в горілках
63585
знаков
37
таблиц
39
изображений
2.8 Оцінка збіжності, відтворюваності та правильності результатів
Правильність розроблених методик перевірили методом введено-знайдено для двох вуглеводів (глюкоза та сахароза). Знаходили вміст цукру за градуювальними графіками, які будували в день аналізу для обох фотометричних методів.
Таблиця 2.8.1 Дані визначення вмісту сахарози з антроновим реагентом| Концентрація, мг/см3 | Аліквота, см3 | Розведення | Оптична густина | Середня оптична густина | Кількість цукру в реакційній суміші, мг |
| 0,2 | 2,5 | 50 | 0.050 | 0.051 | 0.01 |
| 0,2 | 0.052 | ||||
| 0,5 | 2,5 | 50 | 0.107 | 0.107 | 0.025 |
| 0,5 | 0.107 | ||||
| 0,75 | 2,5 | 50 | 0.151 | 0.152 | 0.0375 |
| 0,75 | 0.152 | ||||
| 1,0 | 2,5 | 50 | 0.190 | 0.191 | 0.05 |
| 1,0 | 0.191 | ||||
| 1,5 | 2,5 | 50 | 0.280 | 0.279 | 0.075 |
| 1,5 | 0.278 | ||||
| 2,0 | 2,5 | 50 | 0.383 | 0.381 | 0.1 |
| 2,0 | 0.379 | ||||
| 2,5 | 2,5 | 50 | 0.491 | 0.492 | 0.125 |
| 2,5 | 0.493 | ||||
| 5,0 | 2,5 | 50 | 0.960 | 0.961 | 0.25 |
| 5,0 | 0.961 |
Рис. 2.8.1 Градуювальний графік вмісту сахарози з антроном
Градуювальні графіки будували, як вказано в пункті 2.6.
Далі надені результати вимірів для метрологічної характеристики методу.
Таблиця 2.8.2 Метод „введено–знайдено”для сахарози з антроновим реагентом.
| № опиту | Введено концентрація, мг/см3 | Аліквота, см3 | Розведення | Оптична густина | Знайдено за градуювальним графіком концентрація, мг/см3 | |
| 1 | 2.0 | 2.5 | 50 | 0.387 | 2.00 | |
| 2 | 2.0 | 2.5 | 50 | 0.386 | 1.99 | |
| 3 | 2.0 | 2.5 | 50 | 0.389 | 2.01 | |
| 4 | 2.0 | 2.5 | 50 | 0.388 | 2.00 | |
| 5 | 2.0 | 2.5 | 50 | 0.390 | 2.01 | |
| Середнє | 2.0 | 2.00±0,01 | ||||
Потім будували градуювальний графік для глюкози з антроновим реагентом.
Таблиця 2.8.3 Дані визначення вмісту глюкози з антроновим реагентом
| Концентрація, мг/см3 | Аліквота, см3 | Розведення | Оптична густина | Середня оптична густина | Кількість цукру в реакційній суміші, мг |
| 0.2 | 2.5 | 50 | 0.030 | 0.031 | 0.01 |
| 0.2 | 0.031 | ||||
| 0.5 | 2.5 | 50 | 0.078 | 0.077 | 0.025 |
| 0.5 | 0.076 | ||||
| 0.75 | 2.5 | 50 | 0.122 | 0.124 | 0.0375 |
| 0.75 | 0.125 | ||||
| 1.0 | 2.5 | 50 | 0.155 | 0.155 | 0.05 |
| 1.0 | 0.154 | ||||
| 1.5 | 2.5 | 50 | 0.233 | 0.232 | 0.075 |
| 1.5 | 0.231 | ||||
| 2.0 | 2.5 | 50 | 0.313 | 0.311 | 0.1 |
| 2.0 | 0.309 | ||||
| 2.5 | 2.5 | 50 | 0.381 | 0.381 | 0.125 |
| 2.5 | 0.380 | ||||
| 5.0 | 2.5 | 50 | 0.760 | 0.761 | 0.25 |
| 5.0 | 0.762 |
Рис. 2.8.2 Градуювальний графік вмісту грюкози з антроновим реагентом
Таблиця 2.8.4 Метод „введено–знайдено” для глюкози з антроновим реагентом.
| № опиту | Введено концентрація, мг/см3 | Аліквота, см3 | Розведення | Оптична густина | Знайдено за градуювальним графіком концентрація, мг/см3 | |
| 1 | 2.0 | 2.5 | 50 | 0.308 | 2.01 | |
| 2 | 2.0 | 2.5 | 50 | 0.309 | 2.01 | |
| 3 | 2.0 | 2.5 | 50 | 0.307 | 2.00 | |
| 4 | 2.0 | 2.5 | 50 | 0.307 | 2.00 | |
| 5 | 2.0 | 2.5 | 50 | 0.308 | 2.01 | |
| Середнє | 2.0 | 2.00±0,01 | ||||
З пікриновою кислотою будували лише графік з сахарозою. Спочатку проводили інверсію, а вже потім готували градуювальні розчини.
Таблиця 2.8.5 Дані визначення вмісту сахарози з пікриновою кислотою
| Аліквота стандартного р-ну в колбу на 50 мл, мл | концентрация робочого р-ну, мг/см3 | Конентрация градуювального р-ну, мг/см3 | Аликвота Градуювального р-ну, см3 | Кількість цукру в реакційній суміші, мг | Оптична густина | Середня оптична густина | |
| 0 | 0.0 | 0.000 | 2.5 | 0 | 0.000 | 0 | |
| 5 | 0.1 | 0.100 | 2.5 | 0.25 | 0.020 | 0.012 | |
| 0.004 | |||||||
| 10 | 0.2 | 0.200 | 2.5 | 0.5 | 0.130 | 0.133 | |
| 0.135 | |||||||
| 20 | 0.4 | 0.400 | 2.5 | 1 | 0.420 | 0.423 | |
| 0.425 | |||||||
| 25 | 0.5 | 0.500 | 2.5 | 1.25 | 0.573 | 0.571 | |
| 0.568 | |||||||
| 50 | 1.0 | 1.000 | 2.5 | 2.5 | 1.296 | 1.293 | |
| 1.290 |
Рис. 2.8.3 Градуювальний графік вмісту сахарози з пікриновою кислотою
Таблиця 2.8.6 Метод „введено–знайдено” для сахарози з пікриновою кислотою.
| № опиту | Введено концентрація, мг/см3 | Аліквота, см3 | Розведення | Оптична густина | Знайдено за градуювальним графіком концентрація, мг/см3 | |
| 1 | 2.0 | 2.5 | 5 | 0.420 | 1.97 | |
| 2 | 2.0 | 2.5 | 5 | 0.416 | 1.96 | |
| 3 | 2.0 | 2.5 | 5 | 0.423 | 2.00 | |
| 4 | 2.0 | 2.5 | 5 | 0.418 | 1.98 | |
| 5 | 2.0 | 2.5 | 5 | 0.417 | 2.01 | |
| Середнє | 2.0 | 1.98±0,03 | ||||
Метрологічна обробка даних свідчить про відсутність систематичної похибки.
Також перевірили данні методики на реальних зразках, взяли горілку “Біленька на березових бруньках” торгівельної марки “Біленька”. В рецептурі вказано, що використовується вуглевод – сахароза, отже будували градувальні графіки сахарози (показані вище). Реальний зразок аналізували трьома методами: за допомогою антронового реагенту та пікринової кислоти (градуювальні графіки) та методом добавок.
Таблиця 2.8.5 Метод добавок для горілки
| Добавка, мг | оптична густина | |
| 0 | 0.199 | |
| 0.02 | 0.381 | |
| 0.04 | 0.563 |
Рис. 2.8.3 Метод добавок
Таблиця 2.8.6 Розрахунок концентрації цукру методом добавок
| проба № | a | в | у | кількість цукру в аліквоті, мг | Концентрація цукру в горілці, г/л | |
| горілка | 9.1 | 0.1990 | 0.000 | 0.022 | 0.55 |
Таблиця 2.8.7 Порівняльна таблиця
| Метод | Оптична густина горілки | Знайдено цукру |
| Антроновий реагент | 0.199 | 0.55 |
| Пікринова кислота | 0.583 | 0.51 |
| Метод добавок | 0.199 | 0.55 |
З порівняння результів видно, що результат визначення занижено, це може буди через інверсію. Однак для визначення з антроновим реагентом чутливість добра.
Похожие работы
... амілази і пуллуланази або альфа-амілази і глюкоамілази, активних при високій температурі. Однак складність культивування анаеробних бактерій в заводських умовах робить цей спосіб отримання препарату амілолітичних ферментів практично непридатним. З літературних даних відомо, що найбільш термостабільними гідролітичними ферментами, такими як альфа-амілази, пуллуланази, а в ряді випадків і протеази є ...
0 комментариев