Планування експерименту й обробка результатів експериментальних досліджень

2.4 Планування експерименту й обробка результатів експериментальних досліджень

Основна складність при вивченні процесів тертя й зношування є наявністю великої кількості флуктуацій, керованих і контрольованих факторів. Також необхідно відзначити, що на умови формування детонаційно-газового покриття не однозначно впливають біля двадцяти п'яти факторів (конструкція установки, властивості порошкового матеріалу й ін.). Однак методи планування експерименту дозволяють ефективно орієнтуватися й досягати мети в умовах складних слабко організованих системах, а також забезпечити задану точність обробки результатів і їхня відтворюваність. На думку авторів [17] знос матеріалів у процесі тертя підкоряється нормальному або логарифмічно нормальному закону розподілу. Математична модель процесу відображалася у вигляді системи рівнянь, які зв'язують функцію відкликання (І_h) від вибраних факторів у вигляді полінома третьої (в окремих випадках другого) ступеня за допомогою спеціалізованих пакетів "Excel", "Mathcad" з використанням типових вбудованих функцій. У цілому повно факторний експеримент організовували за методикою викладеної в роботах [18,20]. Методом апріорного ранжирування визначали число факторів (n=3) і кількість досвідів N=2n. З метою усунення впливу флуктуацій і інших не бажаних факторів експеримент рандомізували за законом більших чисел. Потім, задавали рівні варіювання й становили матрицю планування експерименту. Надалі додатково використовувалися рекомендації робіт [12,13].

Кількість паралельних досвідів вибиралася за формулою:

K ,

K - кількість паралельних досвідів;  - критерій Стьюдента;  - середня квадратична погрішність; ε - довірча точність.

У роботі перебувало по статистичних таблицях при прийнятій довірчій імовірності 0,95. е - ухвалювали рівним 5%. Кількість паралельних досвідів при цьому варіювалося від 3 до 6.

Середнє значення параметра й дисперсія паралельних досвідів визначалися за формулами:

 ,

де І=1, 2,. . . N

Перевірка відтворюваності проводилася за формулою:

Можливість проведення регресійного аналізу оцінювали однорідністю дисперсій рівно відповідних досвідів (критерію Кохрена):

G_расч= G_табл.

Табличне значення критерію Кохрена обчислювалося виходячи з N=8, числа ступенів волі f=k-1, рівень значимості б=0,05 і довірчої ймовірності 0,95. У випадку G_табл. < G_расч перебувала дисперсія відтворюваності й помилка експерименту по формулах:

Потім обчислювали коефіцієнт рівняння регресії й взаємодії:

Перевірку статистичної значимості робили по t- критерії, шляхом знаходження

середньоквадратичної погрішності коефіцієнтів регресії:

Далі знаходили довірчий інтервал:

2∆b_i : ∆b_i = t_кр S(b_i)

У випадку не статистичної значимості коефіцієнтів регресії їх виключали. Рівняння регресії перевірялося на адекватність відповідно до критерію Фишера:

F_расч.

При прийнятій довірчій імовірності 0,95. Якщо F_расч.≤ Fт_абл., то отримане рівняння аналізувалося.

За відзначеною методикою оброблялися результати всіх експериментів.

Розділ 3. Експериментальні дослідження зносостійкості легованих fe-мn детонаційно-газових покриттів

Заміна композиційних покрити на основі нікелю не можлива без розуміння глибоких теоретичних принципів і масштабних експериментальних досліджень. Як з наукової, так і із практичної точки зору необхідно ясно представляти дороги створення зазначених покрити й галузі їх застосування.

3.1 Обґрунтування вибору легуючих елементів і їх оптимальний зміст у композиційному покритті

Одержання детонаційно-газових покриттів із заданими властивостями зв'язане, на маса перед, з оптимізацією багатокомпонентних систем, де окремі фази їх - матеріал матриці й додані легування виконують комплекс специфічних функцій . Якщо звичайно строк "конструювання" застосовувався тільки до машин, механізмів або встаткування, то зараз, він поширився й на матеріали. "Конструювання" матеріалу (інженерія поверхні [...]) - це одержання заданої його структури й, відповідно, керування й прогнозування експлуатаційних властивостей. Обґрунтований вибір компонентів при формуванні детонаційно-газових покрити з попередньо заданими характеристиками, які мінімізують процеси трибоактування, повинний враховувати комплекс властивостей матеріалів і середовища. Саме такий комплекс повинен сприяти стійкої реалізації універсального явища структурної пристосованості в процесі тертя. Одним з напрямків при цьому є створення багатокомпонентних порошкових сумішей шляхом гетерогенізації й термодиффузійного насичення початкової сировини легуючими елементами. Також, дефіцитність і необхідність раціонального використання нікелю висунуло проблему пошуку його заміни .Даній проблемі присвячені широкі теоретичні й експериментальні дослідження [8]. Автором почата спроба на основі експериментальних і теоретичних узагальнень створити детонаційні безнікелеві покриття, які мають високі властивості, за рахунок цілеспрямованого використання марганцю, як еквівалентної заміни нікелю. З робота [6-8] відомо, що є значні розбіжності між марганцем і нікелем, що як легують елементами й це не дозволяє створювати аустенітні постійні системи

Fe-Mn-Cr, які б не вступали широко відомим системам Fe-Cr-Nі (промислові марки типу Х18Н10, Х23Н18) . Вивчення структурно-фазового складу, триботехнічні досліди [13] і теоретичні принципи про вплив окремих легуючих елементів, дали можливість експериментально оптимізувати склад композиційних покрити системи Fe-mn-cr. Таким чином, раціональне легування елементами вплинуло на фізико-хімічні властивості згаданої системи й існуючий досвід [14] дало можливість створити композиційні покриття, які за триботехнічними характеристиками не уступають нікелевий. Також, слід зазначити високу техніко-економічну доцільність застосування Fe-Mn-Cr покрити в порівнянні з нікелевими. Вибір порошку заліза, як початкової сировини, обумовлений він порівняно дешевиною, не дефіцитністю й розширеної в природі, а також можливістю багатокомпонентного легування з утвором аустенітної структури, особливо для елементів з обмеженою розчинністю. Перевагою стабільних аустенітних структур є відсутність перетворень і стійкість у широкому діапазоні робочих температур . Підкреслимо, що висока розчинність легуючих елементів - є принципово важливою особливістю заліза, як матеріалу основи. При цьому залежності, що легують добавки в, від їхнього внеску в процеси зміцнення розділяють на: елементи, які входять до складу матриці й вносять внесок у твердо розчинне зміцнення (Cr, Co і деякі інші перехідні метали); елементи, які входять до складу фаз, які кріплять тобто створюють дисперсні частки тугоплавких з'єднань (Al, Nb і ін.) і активні елементи, які суттєво поліпшують характеристики в'язкості руйнування й пластичності (N, B). Активні елементи, у результаті великої невідповідності розмірів своїх атомів від атомів матриці, регулюються на границях зерен і в такий спосіб заповнюють вакансії й знижують зерно - граничну дифузію . Марганець має вищу хімічну активність (у порівнянні з нікелем) щодо кисню, азоту, вуглецю, тому існує більша ймовірність переходу його в карбідні й нітридні фази, навіть при наявності в складі композицій сильних нітридо - або карбідо - елементів, що створюють. Це сприяє активному утвору фаз, які кріплять. Крім того, при концентраціях до 15% Mn знижує на відміну від Nі енергію дефектів додавання в аустенітній структурі, чим обумовлює вищу здатність до зміцнення системи Cr-Mn. Оптимальна концентрація Mn, як установлено експериментом, становить 11% . Застосування марганцю сприяє зменшенню коефіцієнта дифузії заліза в аустеніті, який сприятливо впливає на жароміцність. Так само зменшенню рівня пружно - пластичної деформації в процесі активації сприяє введення алюмінію за рахунок зниження ступені розщеплення дислокацій . Відомо термодифузійне насичення порошку заліза, як матеріалу основи, хромом і нікелем. Співвідношення хрому й нікелю при цьому подібно складу аустенітної сталі . З метою підвищення зносостійкості детонаційно-газових покрити порошок заліза був термодифузійним легуванні хромом. Хром, частково розчиняються, збільшує кількість міжатомних зв'язків, зменшує дифузійну рухливість атомів твердого розчину, а це сприяє підвищенню поверхневої міцності напилених покриттів. Також додавання хрому утворює значна кількість фаз, які кріплять, і позитивно впливають власними присутностями у твердому розчині, тому що підвищують його термічну стійкість. Тобто згадані фази гальмують процеси руйнування при високих температурах, за рахунок затримки процесів коагуляції й рекристалізації. Таким чином, вплив фаз, які кріплять полягає в не допустимості або затримці процесів дифузії, які необхідні для атомного обміну в процесах коагуляції й рекристалізації. У роботі [9] увага обігу на те, що хром впливає на розчинність Al, Tі й Ta у фазах, які кріплять. Крім того додавання хрому впливає на утвір різних за будовою й властивостями вторинних структур . Одним з напрямків у розробці зносостійких покрити, які здатні стабільно працювати в умовах підвищених температур і багатогодинних діючих напруг, є стабілізація мікрогетерогенної структури шляхом додавання тонких часток фаз, які кріплять. Ефект зміцнення залежить від ряду факторів. Найважливішої з них є нерозчинність дисперсної фази в металевій матриці, її термічна стабільність і відсутність значного росту часток у процесі експлуатації. Слід зазначити, що найбільш перспективні бориди, нітриди й окисли, тому що вони мають високу термодинамічну стійкість . Існуючи практично без зміни до температур при яких інші фази, які кріплять, з елементів ІVA і VB груп повністю розчиняються в матриці, вони стабілізують мікрогетерогенну структуру й, що особливо важливо, не підвищують при цьому критичну температуру крихкості. Закономірності вибору боридив, нітридив і окислів, у якості фаз, які кріплять. для матриць із Nі й Fe вивчені мало . З метою підвищення зносостійкості покрити за розробленою технологічною схемою були отримані багатокомпонентні порошкові суміші, де окремі гранулометричні частки яких у результаті взаємодії (певної термодинамічними й дифузійними характеристиками) складалися з мікрообсягів декількох компонентів, які відрізняються за хімічним складом. Алюміній, вибраний як легуючий доповнення, по-перше, значно кріпить твердий розчин і

робить внесок у твердо - розчинне зміцнення; по-друге, його головне призначення в тому, щоб, при взаємодії з матеріалом основи утворювати фази, які кріплять і, таким чином, забезпечувати дисперсне зміцнення. Роль фаз, які кріплять для покриттів, що напилюються, значно більш складна й менш вивчена з теоретичної точки зору, чому їхня роль у монолітних матеріалах [2]. Також, на нашу думку, алюміній вигідно відрізняється тим, що активно сприяє утвору плівок окислів, які мають механічну цілісність на поверхні й низьку дифузійну проникливість. У роботі [5] відзначається, що додавання в шихту алюмінію поліпшує триботехнічні характеристики за рахунок екзотермічної реакції при взаємодії з окислами й, тому зменшує пористість і підвищує твердість газотермічних покриттів. Додавання бору обумовлене створенням важливого й великого класу неорганічних з'єднань, які відрізняються значною твердістю, тугоплавкістю, високою хімічною стійкістю. Відповідно до відомих теоретичних вистав бориди ефективно підвищують поверхневу міцність і зносостійкість, тому що вносять відповідний внесок у величину дисперсного зміцнення. Основні закономірності фізико-механічних властивостей металоутворених з'єднань бору сформульовані в роботах [9, 15]. У наслідок різних розмірів атомів і низькою якістю в матеріалі матричної фази бор сегрегірує на зерно граничних вакансіях і знижується швидкість здійснення дифузійних перетворень на границях зерен. При цьому має місце не тільки сегрегація бору в атомарній формі, але й утворення боридів. Основні теоретичні положення раціонального й комплексного додавання легантів і реалізація емерджентного ефекту від загального впливу декількох механізмів зміцнення були досліджені експериментально. Оптимізація композитного порошку для детонаційно-газових покрить системи Fe-Mn-Cr здійснювалася дослідженням впливу легуючих елементів, які додавалися, на певні характеристики покрити. Для алюмінію експериментально встановлений оптимальний зміст становить 8% (мал. 3.1).

Рис. 3.1.1. Характер зміни мікро твердості (а) і інтенсивності зношування (б) залежно від змісту алюмінію.

Потім при встановленій концентрації алюмінію був досліджений вплив бору (мал. 3.1.2). Оптимальний зміст бору 6%. Таким чином, структура й властивості детонаційно-газових покрити визначаються фізико-хімічними характеристиками початкових порошкових матеріалів, які обумовили при напиленні структуру складно легурованого твердого розчину на основі Fe.

Рис. 3.1.2. Характер зміни мікро твердості (а) і інтенсивності зношування (б) залежно від змісту бору.

Зміна фізико-механічних властивостей детонаційно-газових композиційних покриттів системи Fe-mn-cr у процесі гетерогенизации наведене в табл.3.1.

Таблиця 3.1 Фізико-механічних властивостей детонаційно-газових покриттів при цілеспрямованому додаванні легантива.

Використання детонаційно-газового методу дозволило створити певний хімічний склад і одержати структуру, що оптимізувала комплекс властивостей, які потенційно закладені в ньому. При цьому композиційні покриття системи Fe-mn-cr, у першу чергу, необхідно розглядати, як порівняно більш ефективні за економічними показниками, чому нікелеві. А також, за своїми фізико-механічними характеристиками, як наведено в табл. 3.1.1, не уступають широко відоме покриття на основі нікелю або легуванні їм . Значні можливості детонаційно-газового методу пов'язані з регуляцією властивостей покриттів за рахунок додавання до їхнього складу, як структурні складові твердих масел з ламелярной структурою .