Обґрунтування вибору дослідження

2. Обґрунтування вибору дослідження

Пошук нових допоміжних речовин для посилення чи зміни властивостей поліаніліну та розширення сфери його використання є надзвичайно актуальною проблемою науки про електропровідні органічні полімери.

Широкий спектр речовин неорганічного походження кардинально змінює фізико-хімічні властивості поліаніліну. Особливо актуальним на сьогодні є мікро- та наноструктуровані композити на основі поліаніліну та неорганічних оксидів природного та штучного походження, а також різних мінералів, як наприклад, цеоліту, монтморилоніту тощо.

Висока хімічна стабільність та здатність переходити із окисленого у відновлений стан чи навпаки робить ПАн незамінним, як активний матеріал у хемо- та біосенсориці, хімічних джерелах струму, антикорозійному захисті тощо.

Глауконіт- природний мінерал, який володіє електромагнітними властивостями, тобто є феромагнетиком і може надавати композиту ПАн/Гл дуже цінних властивостей роблячи такий композит незамінним матеріалом сучасної електронної та хімічної галузі.

Виходячи з цього нами цікавим є проведення дослідження по модифікуванні Гл поліаніліном в процесі in situ окиснення аніліну натрій пероскодисульфатом в кислотних водних розчинах та вивченню набутих фізико-хімічних властивостей таким композитом.

3. Експериментальна частина

3.1 Характеристика вихідних речовин та матеріалів

Для хімічних перетворень нами використовувались такі реактиви та речовини:

Сульфатна кислота H2SO4 – безбарвна масляниста речовина. Mr = 98,08; Tпл = 10,370С; Ткип = 3300С.

Анілін C6H5NH2 (амінобензен) – прозора масляниста рідина. Mr = 93,14; Tпл = 6,20С; Ткип = 184,40С; розчинність становить 3,6 г на 100 мл води. Виробник "Linegal chemicals" r.g.a. Перед використанням додатково переганявся під вакуумом.

Натрій пероксодисульфат (NaПОДС) Na2S2O8 – біла кристалічна речовина, Mr = 238. Фірми "Aldrich".

Глауконіт (Гл) - мінерал, класу силікатів групи гідрослюд, до складу якого входять кремній, алюміній, калій, залізо та ін., належить до групи слюд, загального складу (К,Na,Ca)×(Fe3+,Mg,Fe2+,Al)2[(Al,Si)Si3O10] (OH)2×H2O, і містить (%): SiO2 - 44-56; Аl2O3 - 3-22; Fe2O3 - 0-27; FeO - 0-8; MgO - 0-10; K2O до 10%, H2O - 4-10%.

Розчинником слугувала дистильована вода.

3.2 Методики експерименту

3.2.1 Методика синтезу композитів

Перед дослідженням Гл промивали дистильованою водою, сушили при 250 оС, розтирали у фарфоровій ступці і просіювали через капронове сито з розміром отворів 20 мкм. Частинки із розмірами меншими за 20 мкм використовували для досліджень.

Рисунок 3.2.1.1 - Схематична ілюстрація експерименту синтезу ПАн/Гл композитів.

Рисунок 3.2.1.2 - Схематична ілюстрація синтезу ПАн/Гл композитів на міжчастинковому рівні.

Зразки ПАн та композиту ПАн/Гл одержували хімічним окисненням аніліну Nа2S2O8 у водних 0,5 М розчинах H2SO4 при температурі 275 чи 293 К. Співвідношення Ан:Nа2S2O8 становило 1:1,1. До 50 мл розчину ПАн в 0,5 М H2SO4 вносили наважку Гл і перемішували суміш протягом однієї години при 293 К. 50 мл розчину Nа2S2O8 в 0,5 М H2SO4 вводили шляхом швидкого його вливання до розчину мономеру чи суміші Ан–Гл. Об’єм реакційної суміші 100 мл. Тривалість синтезу - одна година. Перемішування здійснювали механічною мішалкою. Після чого реакційну суміш витримували 24 години, фільтрували, промивали дистильованою водою до нейтрального значення рН та сушили у вакуумі при 60 оС. Схематичне зображення перебігу хімічного синтезу ПАн зображено на рис. 3.2.1.1 та рис. 3.2.1.2. Синтез ПАн та ПАн/Гл проводили при 273 і 293 К як з перемішуванням, так і без. Вихідні умови синтезів наведено в табл. 3.2.1.1

Таблиця - 3.2.1.1 Співвідношення компонентів в процесі синтезу

Дифрактограми зразків ПАн та ПАн/Гл реєстрували на дифрактометрі марки Дрон-3 з Со a випромінюванням (l=1,79Å) [28].

Термічний аналіз зразків ПАн та ПАн-Гл проводили на приладі дериватограф марки Q 1500-D фірми МОМ (Угорщина) та в температурному інтервалі 20-460 оС при швидкості нагріву зразків 10 К/хв в атмосфері повітря. Маса зразка становила 250 мг. Тиглі корундові.

ІЧ-ФП спектроскопію (Brüker IFS 66 FTIR), термічний аналіз (дериватографію) (Дериватограф Q-1500 D), термогравіметричний аналізатор NETZSCH TG209, скануючу електронну мікроскопію (РЕМ-101) та інші методи фізико-хімічного аналізу.