4.7 Рентгенофазові дослідження структурного складу зразків ПАн/Гл

На рис. 4.1.3 ІІ та Додаток Б показано, що зразок ПАн/Гл-9 характеризується відмінною від інших зразків структурою, а саме вищою кристалічністю. З метою уточнення впливу умов синтезу на кристалічність зразка ПАн/Гл, нами деталізовані умови його синтезу (опис синтезу приведений в табл. 4.7.1).


Рисунок 4.7.1 – Дифрактограми зразків синтезованих у видозмінених умовах синтезу зразка ПАн/Гл-9: а- синтез A; б - синтез B; в - синтез C; г -синтез D; ґ - синтез E.

На рис. 4.7.1 зображені вибрані дифрактограми деяких із синтезованих композитів, що відповідають умовам близьким до умов синтезу композиту ПАн/Гл-9.


Умови синтезу подані в табл. 4.7.1.

Таблиця – 4.7.1 Умови синтезу зразків композитів видозміненого ПАн/Гл-9

Синтези Концентрація вихідних речовин, М Токис,оС

Тмон

оС

Маса

Гл, г

Перемішування Тсередов, оС Кислота
Ан К-ти Окис
А 0,4 0,5 0,44 15 18 1 + 0 H2SO4
B 0,4 0,1 0,44 0 15 1 - 0 H2SO4
C 0,4 0,25 0,44 0 15 1 - 0 H2SO4
D 0,4 0,5 0,44 0 19 1 - 0 HNO3
E 0,4 0,5 0,44 0 0 1 - 0 H2SO4

Як видно із рис.4.7.1 зміна умов синтезу композиту при однаковому співвідношенні Ан та Гл призводить до зміни структури одержаних зразків. Характер дифрактограм, зображених на рис.4.7.1 та додатку Є засвідчує, що кристалічність шарів ПАн на поверхні Гл залежить від умов синтезу, а саме температури, першочерговості додавання Ан чи NаПОДС до суміші Гл-розчин сульфатної кислоти і подальшого витримування цієї системи протягом 1 год. Очевидно, що при витримуванні Гл в розчині NаПОДС чи Ан відбувається їхня адсорбція на частинках глауконіту. Це і визначає процес нуклеації макромолеклярних ланцюгів на поверхні мінералу.

На рис. 4.7.2 зображено дифрактограми зразків ПАн/Гл із різним вмістом дисперсної фази (Гл).

Як видно із дифрактограм між ними наявна різниця, яка, очевидно, зумовлена вмістом мінералу. Подібність цих дифрактограм за формою до дифрактограми Гл (див. рис. 4.1.1 а) може засвідчувати про те, що ПАн покриває частинки Гл тонкою плівкою (шаром). [57-59] Чим вищий вміст Гл тим менше проявляється аморфне гало властиве для зразка ПАн.


Рисунок 4.7.2 – Дифрактограми зразків ПАн/Гл композитів з різним вмістом Гл: а – 2г, б – 4г.


Информация о работе «Проблемі модифікації мікро- та нанодисперсних систем»
Раздел: Химия
Количество знаков с пробелами: 81976
Количество таблиц: 5
Количество изображений: 21

0 комментариев


Наверх