ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТО6
Фотометрический фенол-гипохлоритный
Фотометрический метод с реактивом
НИТРАТЫ
Определение восстановлением амальгамой
НИТРИТЫ
Ч. д. а, в бидистилляте, разбавляют до 100 мл бидистиллятом и прибавляют 0,2-0,5 мл реактива Несслера. Раствор можно применять после осветления
Навигация
Фотометрический метод с реактивом
Анализ азота и его соединений
116208
знаков
7
таблиц
6
изображений
7.1.4. Фотометрический метод с реактивом
Несслера
Сущность метода. В щелочном растворе аммиак реагирует с тетранодомеркуратом(II) калия, образуя различные желто-коричневые соединения, выпадающие в осадок или (при малых концентрациях) переходящие в коллоидные растворы. В условиях фотометрического определения реакция в основном проходит по уравнению
Содержание азота, ртути и иодида в осадке выражается отношением 1:2:3, однако возможно присутствие в осадке и других соединений (OHg2 NH2I и др.). Некоторая неопределенность состава образующегося соединения требует точного соблюдения условий проведения определения как при анализе пробы, так н при построении калибровочного графика.
Мешающие вещества. Непосредственному применению метода без предварительной отгонки аммиака мешает такое большое число веществ, что рекомендовать этот метод без отгонки можно лишь для анализа природных вод, питьевой воды и лишь очень немногих сточных вод. Предварительную отгонку аммиака проводят, как описано в разделе 7.1.1
Реактивы Все реактивы, используемые при предварительной отгонке аммиака.
Реактив Несслера, Приготовляют одним из следующих способов.
1. Растворяют в 50 мл безаммиачной воды 50 г иодида калия. Отдельно 30 г хлорида ртути (II) растворяют в 150 мл нагретой до кипения безаммиачной воды. Горячий раствор хлорида ртути (II) приливают к раствору иодида калия до появления не исчезающего при перемешивании красного осадка. Затем фильтрует через стеклянный фильтр или через слой прокаленного асбеста и к фильтрату прибавляют раствор 150 г едкого кали в 300 мл безаммиачной воды. Разбавив полученный раствор до 1 л, вводят в него еще 5 мл насыщенного раствора хлорида ртути (II) и оставляют в темном месте до полного осветления. Хранят в темноте в склянке, закрытой корковой пробкой; для работы отбирают пипеткой прозрачную жидкость, не взмучивая осадка со дна склянки.
2. Растворяют в небольшом количестве безаммиачной воды 100 г безводного иодида ртути (II) и 70 г безводного иодида калия. Полученную смесь медленно, при непрерывном перемешивании переносят в охлажденный раствор 160 г едкого натра в 500 мл безаммиачной воды. Затем полученную смесь разбавляют безаммиачной водой до 1 л. Хранят в тех же условиях, как и реактив, полученный предыдущим способом.
3. В продаже имеются и готовые препараты реактива Несслера.
Ход определения. Из мерной колбы, содержащей отогнанный из пробы аммиак в растворе борной кислоты, отбирают такую аликвотную часть, чтобы в ней содержалось 5-60 мкг NH+4, если предполагается измерение оптической плотности в кювете с толщиной слоя жидкости 5 см, или 25-300 мкг NH+4, если предполагают пользоваться кюветой с толщиной слоя 1 см. Разбавляют отобранную порцию безаммиачной водой до 50 мл, приливают 1 мл реактива Несслера и дают постоять не меньше 10 мин,
Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют при 
= 425 им, поместив во вторую кювету фотометра холостой раствор (раствор реактивов),
Содержание NH+4 находят по калибровочному графику, для построения которого пользуются растворами хлорида аммония в безаммиачной воде тех концентраций, какие указаны при аписании предыдущего метода определениям.
7.1.5. Расчет содержания ионов аммония и свободного аммиака в отдельности
Отношение концентраций свободного аммиака NH3 и ионов аммония NH+4 является функцией концентрации водородных ионов.
Определив суммарное их содержание одним из описанных выше методов, полученный результат делят на эквивалент NH+4 равный 18,04, затем по табл.1, зная рН анализированной пробы, находят относительное содержание NH3 в процентах и, вычтя его из 100%, находят относительное содержание ионов NH+4. Умножив эти значения на найденное суммарное содержание NH3+NH+4 (в мэкв/л), находят содержание каждого вещества, а умножая соответственно на 17,03 и 18,03, находят концентрации NH3 и NH+4 (в мг/л).
Пользуясь этими найденными значениями, не следует забывать, что при изменении рН сточной воды, по какой бы причине оно ни произошло, а также температуры изменится соответственно и отношение концентраций аммиака и ионов аммония.
Таблица 1. Относительное содержание NH3 в воде.
| Температура | Содержание NH3 (в %) при значениях pH | |||||||
| °С | 6,0 | 7,0 | 7,5 | 8,0 | 8,2 | 8,4 | 8,6 | 8,8 |
| 25 | 0,05 | 0,53 | 1,70 | 5,1 | 7,8 | 11,9 | 17,6 | 25,3 |
| 15 | 0,03 | 0,26 | 0,80 | 2,5 | 3,9 | 6,1 | 9,2 | 14,0 |
| 5 | 0,01 | 0,12 | 0,37 | 1,2 | 1,8 | 2,9 | 4,5 | 6,9 |
|
| 9,0 | 9,2 | 9,4 | 9,6 | 9,8 | 10,0 | 10,5 | 11,0 |
| 25 | 34,8 | 46,0 | 57,5 | 68,1 | 77,4 | 84,5 | 94,4 | 98,2 |
| 15 | 20,5 | 29,0 | 39,2 | 50,6 | 61,7 | 72,0 | 86,9 | 96,3 |
| 5 | 10,5 | 15,7 | 22,8 | 31,9 | 42,5 | 54,1 | 78,7 | 92,2 |
Таблица составлена для растворов с ионной силой, равной 0,025, что приблизительно отвечает общему содержанию солей - 1 г/л. Колебания в ионной силе сравнительно мало отражаются на относительном содержании NH3. Влияние температуры весьма значительно, особенно при средних значениях pН.
Похожие работы
... разовая) – 0,01%. 4 Содержание Введение......................................................................................................................4 Глава 1. Межпредметные связи в курсе школьного предмета химии на примере углерода и его соединений.......................................................................5 1.1 Использование межпредметных связей для формирования у учащихся ...
... в процессе его производства. Первая стадия производства титана заключается в рудно-восстановительной плавке, которая проводится с целью обогащения исходного материала окисными соединениями титана. Во всех последующих стадиях производства взаимодействие титана и его соединений с кислородом нежелательно. Титан растворяет такие элементы, как азот, водород и углерод. С последним он образует стойкие ...
... среды. 3.1 Урок по теме «Кальций и его соединения» в 9-ом классе с. Карасу, позволяющий развить экологическое сознание школьников Цель урока: познакомить учащихся с основными способами получения кальция и его соединений, возможностями применения соединений кальция, показать необходимость контроля содержания ионов кальция и магния в питьевых и сточных водах и обозначить значимость кальция ...
... разделам школьной программе по химии, тем более, что в учебнике этот материал, по-моему, незаслуженно отсутствует. Данная работа посвящена изучению основных физических и химических свойств хрома и его соединений, позволяет оценить важность этого химического элемента. 1.Исторические сведения В 1766 году петербургский профессор химии И.Г.Леман описал новый минерал, найденный на Урале на ...
0 комментариев