ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТО6
Фотометрический фенол-гипохлоритный
Фотометрический метод с реактивом
НИТРАТЫ
Определение восстановлением амальгамой
НИТРИТЫ
Ч. д. а, в бидистилляте, разбавляют до 100 мл бидистиллятом и прибавляют 0,2-0,5 мл реактива Несслера. Раствор можно применять после осветления
Навигация
Определение восстановлением амальгамой
Анализ азота и его соединений
116208
знаков
7
таблиц
6
изображений
7.5.3. Определение восстановлением амальгамой
кадмия до нитрита
Сущность метода. Под действием амальгамы кадмия в редукторе Джойса или другом аналогичном приборе нитрат-ионы восстанавливаются до нитрит-ионов:
Последние определяют одним из двух фотометрических методов, описанных в разд. 7.6.
Метод применяют для определения нитрат-ионов в концентрациях от 0,005 до 0,5 мг/л. Более концентрированные по содержанию нитратов сточные воды предварительно разбавляют.
Мешающие вещества. Мешают определению сульфид-ионы, их можно предварительно удалить, обрабатывая пробу карбонатом свинца. Мешают фосфат-ионы в концентрациях, превышающих 100 мг/л. Хлороформ мешает процессу восстановления амальгамой кадмия, его поэтому не следует применять для консервирования проб. Присутствующие в пробе нитриты проходят через редуктор без изменения. Их определяют отдельно, и результат вычитают из результата определения нитратов.
Приборы и реактивы
Редуктор с амальгамой кадмия. Редуктором может служить бюретка или любая другая трубка высотой около 40 см, с внутренним диаметром около 10 см, с притертым краном на конце. В верхней части трубки желательно воронкообразное расширение для более удобного наполнения трубки жидкостью.
Для приготовления амальгамы кадмия берут 100 г гранулированного кадмия (диаметр частиц 0,5-2 мм), очищают их поверхность, обрабатывая 2 н. соляной кислотой, погружают в 1%-ный раствор хлорида ртути (11) и непрерывно взбалтывают 10 мин. Полученный амальгамированный кадмий промывают достаточным объемом дистиллированной воды и наполняют им трубку редуктора. на дно которой предварительно помещают слой стеклянной ваты, переносят амальгамированный кадмий в трубку вместе с дистиллированной водой и заливают его водой так, чтобы вода покрывала его и в колонке не было пузырьков воздуха. Высота слоя амальгамы должна быть около 30 см. Надо следить за тем, чтобы слой амальгамы никогда не обнажался, всегда был покрыт водой. В воду рекомендуется добавить немного аммиака. Работу колонки следует постоянно контролировать, пропуская через нее растворы с известным содержанием нитрата.
Когда восстановление станет неполным, амальгаму кадмия следует регенерировать. Для этого ее вынимают из редуктора, переносят в стакан, обрабатывают 2 н. соляной кислотой и снова амальгамируют, поместив на 10 мин в 100 мл 1%-ного раствора хлорида ртути (II). После тщательной промывки дистиллированной водой регенерированную амальгаму переносят опять в редуктор таким же способов, как в первый раз.
Буферный раствор. Растворяют 250 г хлорида аммония чда в дистиллированной воде, прибавляют 25 мл концентрированного раствора аммиака чда н разбавляют водой до 1 л.
Соляная кислота, 2 н. раствор. К 830 мл дистиллированной воды приливают 170 мл соляной кислоты чда. плотность 1,19 г/см3. Реактивы, необходимые для определения нитрит-ионов. см. в разд. 7.6.1.
Ход определения. Анализируемую пробу разбавляют так, чтобы ее концентрация оказалась в указанных выше пределах, желательно около 0,1 мг/л. К 100 ил полученного раствора приливают 2 мл буферного раствора и переносят в редуктор, предварительно вылив из него избыток воды так, чтобы уровень опустился до слоя амальгамы. Пропускают анализируемый раствор через редуктор со скоростью 4 мл/мин. Первые 40 мл прошедшего через редуктор раствора отбрасывают, затем собирают 50 мл и определяют в них содержание нитрит-ионов, как описано в разд. 7.6.
Параллельно проводят холостое определение с таким же объемом дистиллированной воды.
Время от времени проверяют восстанавливающую способность редуктора, пропуская через него раствор с известным содержанием нитрат-ионов (0,1-0,5 мг/л NO3). Эффект восстановления должен быть равным 95-100 %.
Расчет. Содержание нитрат-ионов (х) в мг/л рассчитывают по фор муле
где с1 - концентрация ионов 
, найденная в растворе после проведения восстановления в редукторе. мг/л; с2 - концентрация ионов , в исходной пробе анализируемой воды, мг/л; V - объем пробы, взятой для анализа (до ее разбавления до 100 мл), мл; 1,35 - коэффициент пересчета , на 
.
7.5.4. Фотометрический метод с салицилатом натрия
Сущность метода. В среде концентрированной серной кислоты нитрат-ионы реагируют с салицилатом натрия, образуя смесь 3-нитросалициловой и 5-нитросалициловой кислот, соли которых в щелочной среде имеют желтую окраску. Без разбавления или концентрирования нитрат-ионы можно определить в концентрациях от 0,1 до 20 мг/л.
Мешающие вещества. Мешают определению окрашенные органические вещества. Их можно предварительно удалить обработкой пробы суспензией гидроксида алюминия. Если же окрашенные вещества образуются под действием серной кислоты на остаток после выпаривания (см. «Ход определения»), то этот метод определения нитратов применять нельзя. Хлориды в концентрациях, превышающих 200 мг/л, мешают определению. Их можно удалить обработкой пробы сульфатом серебра, но в большинстве случаев высокая чувствительность метода допускает устранение мешающего влияния хлоридов простым разбавлением пробы. Железо мешает в концентрациях, превышающих 5 мг/л. Его можно предварительно отделить (а также и большинство тяжелых металлов) указанной выше обработкой суспензией гидроксида алюминия.
Нитриты не мешают, если концентрация их не превышает 1- 2 мг/л. При содержании нитрит-ионов в концентрации 20 мг/л
результат определения нитрат-ионов получается повышенным на ! мг/л. Если концентрация нитрит-ионов больше 2 мг/л, рекомендуется удалить их выпариванием 20 мл пробы на водяной бане досуха с добавлением 0,05 г сульфата аммония.
Реактивы
Салицилат натрия, 0,5%-ный раствор, всегда свежеприготовленный. Растворяют 0,5 г соли в 100 мл дистиллированной воды.
Серная кислого, плотность 1,84 г/см3 хч или чда. не должна содержать нитратов.
Раствор едкого натра и сегнетовой соли. Растворяют 400 г едкого натра чда и 60 г сегнетовой соли чда в дистиллированной воде н после охлаждения разбавляют до 1 л.
Стандартный раствор нитрата калия. Основной раствор. Растворяют 0,1631 г KNO3 чда, высушенного при 105°С, в дистиллированной воде, прибавляют 1 мл хлороформа н разбавляют водой до 1 л, в 1 мл этого раствора содержится 100 мкг .
Рабочий раствор. Разбавляют 10 мл основного раствора дистиллированной водой до 100 мл; 1 мл полученного раствора содержит 10 мкг. Применяют только свежеприготовленный раствор.
Гидроксид алюминия, суспензия. Растворяют 125 г алюмокалиевых или алюмоаммонийных квасцов в 1 л воды, нагревают раствор до 60°С и медленно, при непрерывном перемешивании прибавляют 55 мл концентрированного раствора аммиака. Дают смеси постоять около 1 ч, переносят в большую бутыль (около 8 л) и промывают осадок гидроксида алюминия многократной декантацией дистиллированной водой до удаления хлоридов, нитритов, нитратов и аммиака.
Ход определения. Если, анализируемая вода содержит окрашенные органические вещества, отбирают 150 мл пробы, прибавляют 3 мл суспензии гидроксида алюминия, тщательно перемешивают, оставляют на несколько минут и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. К 20 мл фильтрата (или первоначальной пробы. если обработку гидрооксидом алюминия не проводили) прибавляют 2 мл раствора салицилата натрия и выпаривают в фауфоровой чашке на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток смачивают 2 мл серной кислоты и оставляют на 10 мин. Затем содержимое чашки разбавляют 15 мил дистиллированной воды, приливают 15 мл раствора едкого натра и сегнетовой соли, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 мл, обмывая стенки чашки дистиллированной водой, охлаждают до комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до метки и полученный окрашенный раствор фотометрируют при 
= 410 им, пользуясь кюветами с толщиной слоя 5 см. В течение 10 мин после прибавления раствора едкого натра окраска не изменяется. Из найденного значения оптической плотности вычитают оптическую плотность раствора, полученного в холостом опыте, в котором 20 мл дистиллированной воды подвергают такой же обработке.
Результат определения находят по калибровочному графику, для приготовления которого отбирают 0; 0,5; 1,0; ... 20,0 мл рабочего стандартного раствора нитрата калия; доводят дистиллированной водой до 20 мл, проводят определение, как описано выше, и строят калибровочный график в координатах: оптическая плотность-концентрация нитрат-ионов.
Похожие работы
... разовая) – 0,01%. 4 Содержание Введение......................................................................................................................4 Глава 1. Межпредметные связи в курсе школьного предмета химии на примере углерода и его соединений.......................................................................5 1.1 Использование межпредметных связей для формирования у учащихся ...
... в процессе его производства. Первая стадия производства титана заключается в рудно-восстановительной плавке, которая проводится с целью обогащения исходного материала окисными соединениями титана. Во всех последующих стадиях производства взаимодействие титана и его соединений с кислородом нежелательно. Титан растворяет такие элементы, как азот, водород и углерод. С последним он образует стойкие ...
... среды. 3.1 Урок по теме «Кальций и его соединения» в 9-ом классе с. Карасу, позволяющий развить экологическое сознание школьников Цель урока: познакомить учащихся с основными способами получения кальция и его соединений, возможностями применения соединений кальция, показать необходимость контроля содержания ионов кальция и магния в питьевых и сточных водах и обозначить значимость кальция ...
... разделам школьной программе по химии, тем более, что в учебнике этот материал, по-моему, незаслуженно отсутствует. Данная работа посвящена изучению основных физических и химических свойств хрома и его соединений, позволяет оценить важность этого химического элемента. 1.Исторические сведения В 1766 году петербургский профессор химии И.Г.Леман описал новый минерал, найденный на Урале на ...
0 комментариев