ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТО6
Фотометрический фенол-гипохлоритный
Фотометрический метод с реактивом
НИТРАТЫ
Определение восстановлением амальгамой
НИТРИТЫ
Ч. д. а, в бидистилляте, разбавляют до 100 мл бидистиллятом и прибавляют 0,2-0,5 мл реактива Несслера. Раствор можно применять после осветления
Навигация
НИТРАТЫ
Анализ азота и его соединений
116208
знаков
7
таблиц
6
изображений
7.5. НИТРАТЫ
Из приводимых ниже методов определения нитратов метод восстановления нитратов до аммиака особенно рекомендуется для определения больших количеств. Для определения очень малых количеств нитратов наиболее удобен метод с кадмиевым редуктором.
7.5.1. Определение восстановлением до аммиака
Сущность метода. Нитраты восстанавливаются до аммиака действием сплава Деварда или металлического алюминия в щелочной среде. Аммиак отгоняют в раствор борной кислоты и определяют титриметрическим или фотометрическим методом.
Мешающие вещества. Определению мешают ионы аммония и свободный аммиак. Для удаления их раствор подщелачивают и аммиак отгоняют, при этом можно его определить в отгоне (см. разд. 7.1). Нитриты восстанавливаются в ходе анализа вместе с нитратами до аммиака, их определяют вместе с последними, определив содержание нитритов в пробе соответствующими методами (см. разд. 7.6), по разности находят содержание нитратов. Если содержание нитритов в пробе велико, то лучше их предварительно разрушить, как описано ниже, и затем определить содержание одних нитратов.
При содержании в пробе нитратов в концентрациях ниже 2 мг/л и одновременном присутствии органических веществ, содержащих азот в аминогруппах или в альбуминоидах, могут получиться повышенные результаты. В этих случаях рекомендуется применение других методов определения нитратов.
Реактивы
Дистиллированная вода, не содержащая аммиака.
Едкий натр или едкое кали, раствор. Растворяют 250 г NaOH или КОН в 1250 мл дистиллированной воды, прибавляют несколько полосок алюминиевой фольги и дают водороду выделяться в течение ночи. Затем объем раствора кипячением доводят до 1 л.
Хлорид аммония.
Сплав Деварда, содержащий 50% Сu, 45% Al и 5% Zn, или алюминиевая фольга. Чистую алюминиевую фольгу нарезают на полоски длиной 10 см, шириной 6 мм (масса каждой полоски около 0,5 г).
Буферный раствор, рН = 7.5. Приготовляют 1/15 М раствор КН2РО, (9,078 г в 1 л) и 1/15 М раствор Na2НPO4 2H20 (11.876 г в 1 л>. Смешивают 14,8 мл первого раствора с 85,2 мл второго раствора.
Ход определения.
1. При относительно малом содержании нитритов. К 100 мл анализируемой сточной воды приливают 2 мл раствора едкого натра или едкого кали и для удаления аммиака концентрируют кипячением до объема 20 мл. Затем переносят раствор в колбу или цилиндр Несслера, разбавляют до 50 мл дистиллированной, не содержащей аммиака водой (см. разд. 7.1) и вводят 0,5 г сплава Деварда или опускают полоску алюминиевой фольги. Чтобы защитить сосуд от попадания в него пыли и в то же время не препятствовать выделению водорода, закрывают сосуд пробкой с клапаном Бунзена и оставляют на 6 ч, или, лучше, на ночь при комнатной температуре.
Затем переносят раствор в колбу для перегонки, разбавляют до 200 мл водой, не содержащей аммиака, отгоняют аммиака раствор борной кислоты (см. разд. 7.1) и заканчивают определение аммиака титриметрическим или фотометрическим методом.
Найденное содержание аммиака пересчитывают на азот и таким образом находят суммарное содержание азота нитритов и нитратов в пробе.
Методом, описанным в разд. 7.6, определяют содержание азота нитритов и, вычитая полученный результат из результата данного определения, находят содержание азота нитратов в пробе. Умножая полученный результат на 4,427, получают содержание ионов.
2.При высоком содержании нитритов. Пробу 100 мл анализируемой сточной воды нейтрализуют титрованным раствором кислоты или щелочи, прибавляют 10 мл буферного раствора, вводят 0,2 г хлорида аммония и выпаривают досуха на водяной бане. Нитриты при этом реагируют с ионами аммония, образуя азот.
Остаток растворяют в 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 мл раствора едкого натра или едкого кали и упаривают раствор при кипячении до объема 25 мл, удаляя таким способом
аммиак.
Дальше продолжают, как описано в разд. 1, и получают содержание азота нитратов, поскольку нитриты были удалены предварительной обработкой.
7.5.2. Фотометрический метод с хромотроповой
кислотой.
Сущность метода. Два моля нитрат-ионов реагируют с одним молем хромотроповой кислоты с образованием желтого продукта реакции. Максимум светопогашения продукта реакции - при 
=410 им. Окраска развивается в течение 10 мин и устойчива 24 ч.
Мешающие вещества. Определению мешают сильные окислители, а также нитриты, образующие с хромотроповой кислотой продукты желтого цвета. Однако их мешающее действие предусмотрено в ходе определения: вводят восстановитель-сульфит натрия в карбамид, реагирующий с нитритами с образованием газообразного азота.
Мешающее влияние хлорид-ионов и ионов FeСl4 устраняют, добавляя соль сурьмы. Мешают барий, свинец, стронций, образующие осадки, а также иодид-, иодат-, селенит- и селенат-ионы, однако они редко присутствуют в достаточных для этого количествах. Хромат-ионы в концентрациях, превышающих 20 мг/л, мешают образуя с реактивом окрашенное соединение.
Реактивы. Для приготовления реактивов используют дважды перегнанную воду.
Нитрат натрия, стандартный раствор. Растворяют 1.371 г нитрата натрия чда в дистиллированной воде; получается раствор, в 1 мл которого содержится 1 мг 
. Соответствующим разбавлением из него приготовляют растворы, содержащие 0,02 мг и 0,01 мг NO3 в 1 мл.
Серная кислота хч, не содержащая нитратов. Хромотроповая кислота, очищенная, 0,1%-ный раствор. Если имеющаяся в лаборатории хромотроповая кислота недостаточно чиста, ее очищают следующим способом. Приготовляют насыщенный раствор ее двунатриевой соли и дважды пропускают его через активный уголь. Затем подкисляют серной кислотой, отфильтровывают выделившиеся кристаллы хромотроповой кислоты, промывают их атанолом и высушивают при температуре ниже 80°С. Растворяют 0,1 г чистой яромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте и хранят раствор я темной склянке. Раствор устойчив в течение двух недель.
Раствор сульфита и карбамида. Растворяют в дистиллированной воде 5 г карбамида и 4 г безводного сульфита натрия, затем разбавляют водой до 100 мл.
При определении в присутствии высоких концентраций нитритов этот раствор заменяют 20%-ным раствором карбамида или 2%-ным раствором сульфаминовой кислоты.
Сульфат сурьмы(III), раствор в серной кислоте. В 80 мл концентрированной серной кислоты растворяют при нагревании 0.5 г металлической сурьмы. После полного растворения раствор охлаждают и выливают его в 20 мл ледяной воды. Если в течение ночи выкристаллизуется соль, ее вновь растворяют нагреванием раствора.
Ход определения.
1. При содержании нитрит-ионов ниже 1.Омг/л и хлорид-ионов ниже 200мг/л. В снабженную притертой пробкой пробирку с меткой 10 мл помещают 2,5 мл анализируемой воды. В другую такую же пробирку наливают 2,5 мл дистиллированной воды. Затем в каждую пробирку прибавляют по 1 капле раствора карбамида с сульфитом.
Обе пробирки помещают в ванну с ледяной водой (и кусочками льда) на 4 мин. После этого наливают в каждую пробирку по 1 мл раствора хромотроповой кислоты и снова опускают их в ту же ванну на 3 мин. Затем доливают содержимое каждой пробирки до 10 мл концентрированной серной кислотой, осторожно, но хорошо перемешивают, перевертывая пробирку дном кверху и обратно четыре раза, и оставляют на 45 мин при комнатной температуре, Если объем несколько уменьшился, доливают снова до метки концентрированной серной кислотой, осторожно перемешивают, чтобы не образовалось пузырьков в жидкости, и через 15 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению и оптической плотности холостого раствора при толщине слоя кюветы 3 или 5 см и =410-413 нм.
Содержание нитрат-ионов находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают от 0,1 до 1,0 мл стандартного раствора нитрата, содержащего 0,01 мг/л , переносят в пробирки, разбавляют каждый раствор до 2.5 мл и продолжают, как при анализе пробы. Получаемые окраски очень устойчивы.
2. Присодержании нитрит - ионов выше 1,0 мг/л и содержании хлорид-ионов ниже 200мг/л. В этом случае вместо 1 капли раствора карбамида с сульфитом вводят 0,2 мл 20 %-наго раствора карбамида или 0,1 мл раствора сульфаминовой кислоты. В остальном ход анализа не отличается от описанного в п. 1. При расчете результата анализа можно пользоваться калибровочным графиком, построенным, как указано в п.1.
3. При содержании нитрит-ионов выше 1,0 мг/л и хлорид-ионов выше 200 мг/л. В калиброванную пробирку, снабженную притертой пробкой, помещают 2,5 мл анализируемой воды и в другую такую же пробирку 2,5 мл дистиллированной воды. Приливают в каждую пробирку по 0,2 мл 20%-ного раствора карбамнда или 0,1 мл раствора сульфаминовой кислоты, перемешивают и помещают на 3 мин в ванну с ледяной водой. Затем приливают по 2,5 мл раствора соли сурьмы, перемешивают и снова помещают в ледяную ванну на 4 мин. После этого вводят по 1 мл раствора хромотроповой кислоты и после перемешивания снова оставляют в ледяной ванне на 3 мин. Доводят объем до 10 мл концентрированной серной кислотой и продолжают, как описана в п. 1. При расчете результатов анализа можно пользоваться калибровочным графиком, построенным, как указано в п. 1.
Примечание. Если карбамид был заменен сульфаминовой кислотой, получаемые окраски менее устойчивы, измерение опта' ческой плотности надо проводить через 45 мин после добавления всех реактивов.
Похожие работы
... разовая) – 0,01%. 4 Содержание Введение......................................................................................................................4 Глава 1. Межпредметные связи в курсе школьного предмета химии на примере углерода и его соединений.......................................................................5 1.1 Использование межпредметных связей для формирования у учащихся ...
... в процессе его производства. Первая стадия производства титана заключается в рудно-восстановительной плавке, которая проводится с целью обогащения исходного материала окисными соединениями титана. Во всех последующих стадиях производства взаимодействие титана и его соединений с кислородом нежелательно. Титан растворяет такие элементы, как азот, водород и углерод. С последним он образует стойкие ...
... среды. 3.1 Урок по теме «Кальций и его соединения» в 9-ом классе с. Карасу, позволяющий развить экологическое сознание школьников Цель урока: познакомить учащихся с основными способами получения кальция и его соединений, возможностями применения соединений кальция, показать необходимость контроля содержания ионов кальция и магния в питьевых и сточных водах и обозначить значимость кальция ...
... разделам школьной программе по химии, тем более, что в учебнике этот материал, по-моему, незаслуженно отсутствует. Данная работа посвящена изучению основных физических и химических свойств хрома и его соединений, позволяет оценить важность этого химического элемента. 1.Исторические сведения В 1766 году петербургский профессор химии И.Г.Леман описал новый минерал, найденный на Урале на ...
0 комментариев