Точка - в укрепляющей части, TJR-60;

121377
знаков
21
таблица
38
изображений

8 точка - в укрепляющей части, TJR-60;

9 точка - в исчерпывающей части, TJR-61.

-Температура верха колонны контролируется с помощью прибора поз.TIR-59 на щите ЦПУ.

-Температура куба колонны контролируется с помощью прибора поз.TIR-66 на щите ЦПУ.

-Давление верха и куба колонны контролируется с помощью прибора поз.PIR-64 на щите ЦПУ.

-Уровень в колонне контролируется с помощью прибора поз.LIRCA-65, и регулируется отбором формалина в стандартизаторы со световой и звуковой сигнализацией максимального 80% и минимального 20% значений уровня на щите ЦПУ.

Испаритель поз. Т7.

-Расход пара контролируется и регулируется с помощью прибора поз. FIRC-62 на щите ЦПУ.

Аппарат воздушного охлаждения поз.Х5/1-2.

-Температура метанола на выходе из АВО контролируется с помощью приборов поз.TIR-69, TIR-70 на щите ЦПУ.

-Работа, включение и отключение АВО сопровождается световой сигнализацией на щите ЦПУ.

Емкость поз. Е5.

-Уровень контролируется с помощью приборов LIRCA-72 и поз.LA-71, регулируется откачкой метанола в процесс и сопровождается звуковой и световой сигнализацией максимального 80%, 90% и минимального 20% значений уровня на щите ЦПУ.

Насос поз. Н6/1,2.

-Давление на трубопроводе нагнетания насосов поз. Н6/1,2 контролируется с помощью приборов поз.PISA-75 и сопровождается световой и звуковой сигнализацией давления менее 2,5кгс/см2 на щите ЦПУ и автоматической остановкой работающего насоса.

-Наличие перекачиваемой жидкости в насосе контролируется с помощью приборов поз.LSA-77 и сопровождается световой и звуковой сигнализацией на щите ЦПУ и автоматическим отключением насоса.

-Включение и работа насоса сопровождаются световой сигнализацией, а его отключение звуковой и световой сигнализацией на щите ЦПУ.

-Включение и отключение насоса осуществляется по месту или со щита ЦПУ.

-Расход метанола подаваемого на орошение колонны регулируется и контролируется с помощью прибора поз.FIRC-76 со щита ЦПУ и по месту.

-Расход метанола возвращаемого в процесс контролируется и регулируется с помощью прибора поз.FIRC-74 с ЦПУ и по месту.

Вакуум-насос поз.Н7/1,2.

-Давление (вакуум) на общем коллекторе всаса измеряется и контролируется с помощью прибора поз.PIA-73 и сопровождается световой и звуковой сигнализацией давления менее 0,2кгс/см2 на щите ЦПУ.

-Давление (вакуум) на всасе каждого вакуум-насоса измеряется и контролируется с помощью прибора поз.PIR-78 по месту.

-Работа и включение насоса сопровождается световой сигнализацией, а отключение световой и звуковой сигнализацией на щите ЦПУ.

-Расход воды для создания водяного кольца на вакуум-насосе измеряется приборами поз.FI-79 по месту.

Насос поз. Н5/1,2.

-Давление на трубопроводе нагнетания насосов контролируется с помощью прибора поз.PISA-67 и сопровождается световой и звуковой сигнализацией давления менее 2,5кгс/см2 на щите ЦПУ и остановкой работающего насоса.

-Наличие перекачиваемой жидкости в насосе контролируется с помощью приборов поз.LSA-68 и сопровождается автоматическим отключением насоса со световой и звуковой сигнализацией на щите ЦПУ.

-Включение и работа насоса сопровождается световой сигнализацией, а его отключение световой и звуковой сигнализацией на щите ЦПУ.

-Включение и отключение насоса осуществляется по месту или со щита ЦПУ.

Теплообменник поз. T8.

-Температура на выходе из теплообменника контролируется с помощью прибора поз.TJR-80, 5 точка.


Контроль производства и управление технологическим контролем в таблице 7.

Таблица 7 – Контроль производства и управление технологическим процессом

Наименование стадий процесса, места измерения параметров или отбора проб Контролируемый параметр Частота и способ контроля Нормы и технические показатели Методы испытания и средства контроля Кто контролирует

1. Технологический контроль

1 2 3 4 5 6

1.Колонна К2:

- под вакуумом,

- при атмосферном

 давлении.

- под вакуумом,

- при атмосферном

 давлении.

- в укрепляющей

части,

- в исчерпывающей

 части

- куб

- вверх

Температура,

верха,

TIR-59

Температура,

куба,

TIR-66

Температура,

точка 8,

TJR-60

точка 9.

TJR-61

PIR-64

Уровень,

LIRCA-65

Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час.

Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час.

Непрерывно по пр. с записью в режимном листе каждый час.

Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час.

Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час.

(40-50)°С

(60-66)°С

(85-95)°С

(95-110)°С

(60-70)°С

(70-80)°С

(0,22-0,41)кгс/см2

(0,39-0,61)кгс/см2

(30-70)%

ТСП-5071, гр.100П, кл. допуска В.

Вторичный прибор КСМ3-ПИ, гр.100П,

шкала (0-150)оС, кл. точности 0,5.

ТСП-5071, гр.100П,кл.допуска В.

Вторичный прибор КСМ3-ПИ, гр.100,

шкала (0-200)оС, кл. точности 0,5.

ТСП-5071, гр.100П, кл. допуска В.

Вторичный прибор КСМ3-ПИ,

гр.100, шкала (0-100)оС,

кл. точности 0,5

Датчик ВС-П1, диапазон измерений

(-1-0)кгс/см2, кл. точности 0,5

Датчик ВС-П1, диапазон измерений

(-1-0)кгс/см2, кл. точности 0,5

Вторичный прибор ПВ10. 2 э шкала

(-1-0) кгс/см2, кл. точности 1,0

Датчик УБ-ПВ-1, диапазон измерений (0-1000)мм, кл. точности 1,5 Вторичный прибор ПВ10.1Э, шкала (0-100)%, кл. точности 1,0.

Аппаратчик

Аппаратчик

Аппаратчик

Аппаратчик

Аппаратчик

1. Технологический контроль

1 2 3 4 5 6

Трубопровод формалина с нагнетания

на всас насоса Н5

2.Трубопровод

метанола от насоса

Н6 в колонну К2.

3.Трубопровод

метанола от насоса

Н6 в отстойник Е2б

спиртоиспарителя.

4.Емкость Е5.

Сигнализация понижения уровня

Сигнализация превышения уровня

Расход,

FIRC-76

Расход,

FIRC-74

Уровень,

LIRCA-71

Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час.

Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час.

Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час.

(20+6)%

(80+6)%

(5-15)м3/ч

(0-6,5)м3/ч

(30-70)%

Манометр ЭКМ-1У, шкала

(0-1,6)кгс/см2, кл. точности 1,5.

УТС-01. Лампа на щите КИП.

Клапан 25с48нж "НО".

Датчик РП-16 ЖУЗ, диапазон

измерений (0-16)м3/ч,

кл. точности 1,5.

Вторичный прибор ПВ10.1Э, шкала (0-16)м3/ч, кл. точности 1,0.

Клапан 25 с 48 н. ж. «НО»

Датчик РП-10 ЖУЗ, диапазон

измерений (0-10)м3/ч,

кл. точности 1,5.

Вторичный прибор РПВ 4.2Э, шка-

ла (0-10)м3/ч, кл.точности 1,0.

Клапан 25 с 48 н. ж. «НО»

Датчик УБ-ПВ-1, диапазон измерений (0-1000)мм, кл. точноcти 1,5.

Вторичный прибор ПВ10.1Э, шкала (0-100)%, кл. точности 1,0.

Клапан 25с50нж "НЗ".

Аппаратчик

Аппаратчик

Аппаратчик

Аппаратчик

Аппаратчик

Аппаратчик

1. Технологический контроль

1 2 3 4 5 6

Трубопровод метанола от насоса Н6 в

отстойник Е2б спиртоиспарителя.

5.Трубопровод

пара на входе в

кипятильник Т7.

6.Трубопровод

метанола после

Х5.

Сигнализация

Понижения

уровня.

Сигнализация

превышения

уровня.

LA-71

Сигнализация

превышения

уровня.

Расход,

FIRC-62

Температура,

TIR-69

Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час.

Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час

(20+6)%

(80+6)%

(90+6)%

(800-9000)кг/ч

(0-45)оС

Манометр ЭКМ-1У, шкала

(0-1,6)кгс/см2, кл. точности 1,5

УТС-01. Лампа на щите КИП.

ЭСУ (электронный сигнализатор уровня)

УТС-01. Лампа на щите КИП.

ДКС-6-300

Датчик 13ДД11, диапазон измерений (0-10000)кг/ч, перепад

4000кгс/м2, кл. точности 1,0.

Вторичный прибор ПВ10.1Э, шкала кл. точности (0-10000)кг/ч, кл. точности 1,0.

Клапан 25 с 50 нж «НО»

ТСМ-5071, гр.100П, кл. допуска С.

Вторичный прибор КСМ3-ПИ, гр.100П

шкала (0-150)оС, кл. точности 0,5.

Аппаратчик

Аппаратчик

Аппаратчик

Аппаратчик

1. Технологический контроль

1 2 3 4 5 6

7.Трубопровод

метанола после

Х5.

8.Трубопровод

формалина после

холодильника Т8.

9.Трубопровод

формалина после

насоса Н5.

10.Корпус

насосов Н5.

Температура,

TIR-70

Температура,

TJR-80,

точка 5.

Давление,

PISA-114

PISA-115

Сигнализация

понижения давления.

Блокировка по

понижению давления.

Уровень,

LSA-116

LSA-117

Сигнализация

Понижения

уровня.

Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час

Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час

Визуально по

прибору 2 раза

в смену

Наличие жид

кости в корпусе насоса.

Отсутствие

жидкости в

корпусе насоса

(0-45)оС

(40-65)оС

(3-5)кгс/см2

(2,5+0,5)кгс/см2

(2,5+0,5)кгс/см2

ТСМ-5071, гр.100П,кл.допуска С.

Вторичный прибор КСМ3-ПИ,гр.100П,

шкала (0-150)°С, кл. точности 0,5.

ТСП-5071, гр.100П,кл.допуска С.

Вторичный прибор КСМ4, гр.100П

шкала (0-100) °С, кл. точности 0,5.

Манометр ВЭ-16рб, шкала

(0-6)кгс/см2, кл. точности 1,5.

УТС-01. Лампа на щите КИП.

Автоматическое отключение насоса.

Реле безконтактное искробе-

зопасное РБИ-1А, U-220 В,

N-12 Вт.

УТС-01. Лампа на щите КИП.

Аппаратчик

Аппаратчик

Аппаратчик

Аппаратчик

1. Технологический контроль

1 2 3 4 5 6

10.Трубопровод

метанола после

насоса Н6/1,2.

11.Корпус

насосов Н6/1-2.

12.Общий трубо-провод паров

метанола перед

вакуум-насосом

Н7/1,2.

Блокировка по

понижению

уровня.

Давление,

PISA-75

Сигнализаци

понижения давления.

Блокировка по

понижению давления.

Уровень,

LSA-77,

LSA-77/1

Сигнализаци

понижения

уровня.

Блокировка по

понижению

уровня.

Давление,

PIA-73

Сигнализация

понижения давления.

Отсутствие

жидкости в

корпусе насоса.

Визуально по

прибору 2 ра

в смену

Наличие жид

кости в кор-

пусе насоса.

Отсутствие

жидкости в

корпусе насоса

Отсутствие

жидкости в

корпусе насоса.

Визуально по-

прибору.

(4,0-5,8)кгс/см2

(2,5+0,5)кгс/см2

(2,5+0,5)кгс/см2

(0,45-0,70)кгс/см2

(0,2+0,1)кгс/см2

Автоматическое отключение насоса.

Манометр ВЭ-16рб, шкала

(0-10)кгс/см2, кл. точности 1,5.

УТС-01. Лампа на щите КИП.

Автоматическое отключение

насоса.

Реле безконтактное искробе-

зопасное РБИ-1А, U-220 В,

N-12 Вт.

УТС-01. Лампа на щите КИП.

Автоматическое отключение насоса.

Манометр ВЭ-16рб, шкала

(1-0)кгс/см2, кл. точности 1,5.

УТС-01. Лампа на щите КИП

Аппаратчик

Аппаратчик

Аппаратчик

Аппаратчик

1. Технологический контроль

1 2 3 4 5 6

13.Трубопровод

метанола перед

вакуум- насосом.

Н7/1,2

14.Трубопровод

воды подаваемой

на вакуум-насос

Н7/1,2.

Давление

(вакуум),

РIR-78

Расход,

FI-79

Непрерывно по-

прибору с записью в режим-

ном листе каждый час.

Визуально по

прибору.

(0,45-0,70)кгс/см2

(0-3)м3/ч

Датчик ВС-П1, диапазон измерений (-1-0)кгс/см2, кл. точности 1,0.

Датчик ВС-П1, диапазон измерений (-1-0)кгс/см2, кл. точности 1,0

Вторичный прибор РПВ 4.3Э, шкала (-1-0) кгс/см2, кл. точности 1,0

Датчик РП-4ЖУЗ, диапазон измерений

(0-4,0) м3/ч, кл. точности 1,5

Аппаратчик

Аппаратчик

2. Аналитический контроль

1. Формалин в кубе

ректификационной колонны

поз.К2 (насос поз.Н5/1-2).

2. Метанол-ректификат

в емкости поз.Е5

(насос поз.Н6/1,2).

массовая доля: - формальдегида- метанола

- кислот, в пере- счете на муравь-

инную кислоту

массовая доля: - метанола

- формальдегида

по требованию

3 р. в смену

2 р. в смену

5 - 28 %

10 - 38 %

не более 50,0 %

не более 8,0 %

0,04%

не менее 92 %

не более 6 %

Методика 30-14-06-01 ГОСТ 1625-89

Методика

30-14-06-01

Лаборант

Лаборант


КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ФОРМАЛЬДЕГИДА И СОПУТСТВУЮЩИЙ ВЕЩЕСТВ (МЕТАНОЛ, ВОДА, МУРАВЬИННАЯ КИСЛОТА, МЕТАЛЛЫ)

Химические и инструментальные методы анализа

Определение формальдегида

Хотя основной метод анализа смесей органических веществ в настоящее время – хроматография, для определения содержания свободного формальдегида чаще всего по-прежнему пользуются химическими (волюмометрическими) методами, а из последних чаще всего гидроксиламиновым или сульфитным. Основное усовершенствование более позднего периода – лишь замена, там где это возможно, визуального определения момента конца титрования инструментальным.

Гидроксиламиновый метод. Сущность метода – взаимодействие формальдегида с гидрохлоридом гидроксиламина с образованием формальдольксима и свободной соляной кислотой.

  (1.16)

Приборно – методическое оформление анализа зависит от способа определения выделяющейся соляной кислоты или оксима и связанно, в основном, с наличием тех или иных примесей, влияющих на погрешность. В наиболее простой модификации метод соляной кислоты.

Ход анализа. Две порции 10-%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина, по 10 мл. каждая, вносится пипеткой в две конические колбы вместимостью 125 мл. В одну из колб помещают стаканчик, содержащий навеску анализируемого раствора ( проба должна содержать примерно 1 г формальдегида). Если в пробе имеются смолистые вещества или осадки, то в качестве растворителя в стаканчик добавляют 10 мл. метанола. Такой же объем последнего прибавляют и во вторую (сравнительную) колбу. Спустя 15 – 20 мин. необходимых для завершения приведенной выше реакции, содержимое обеих колб титруют 1 н. раствором едкого кали с индикатором бромфеноловым синим. Конец титрования фиксируется по переходу желтой окраски в светло-пурпурную. В некоторых случаях определение ведут в растворе пиридина.

В щелочной или слабокислой (до рН 4-5) среде взаимодействия формальдегида с гидроксиламином протекает быстрее, чем в нейтральной или кислой. В присутствии оснований реакция протекает через следующие стадии:

 (1.17)

 (1.18)

 (1.19)

 (1.20)

Наиболее медленная стадия – реакция (18). Анализ формальдегида в щелочной среде основан на потенциометрическом определении момента появления в растворе свободной неразложенной соли гидроксиламина (вместо гидрохлорида может применяться также сульфат гидроксиламина). Образование формальдоксима происходит настолько быстро, что предварительная выдержка приготовленных реакционных смесей не требуется. В стаканчик емкостью 100 мл., в котором ведут титрование, наливают 55 мл. воды и 5 мл. 50%-го раствора едкого кали. К этому раствору добавляют на магнитной мешалке и опускают в раствор два электрода - платиновый и насыщенный каломелевый. Титрование ведут при перемешивании 0,1 н. раствором гидрохлорида гидроксиламина с помощью микробюретки. Точка эквивалентности находится в интервале от -250 до -300 мВ. Вначале отрицательный потенциал под влиянием возрастающего содержания оксима увеличивается, однако стрелка милливольтметра не останавливается на новом значении, а возвращается обратному исходному положению. Концом титрования считается момент, когда стрелка перестает откланяться назад и очередная капля титрагента отклоняет ее только в перед. Относительная ошибка метода составления 0,2%.

Определению не мешают метанол, этанол, уксусная и муравьиная кислоты, ацетон и др.

В соответствии с гостированной методикой определение примесей формальдегида как в кислых, так и в щелочных растворах проводится рН – метрическим титрованием. В этом случае добавлением необходимого количества кислоты или щелочи рН исследуемого раствора предварительно доводится до 4. После этого к водно-этанольному раствору , содержащему навеску, добавляют 5 мл. 5% -ного раствора гидрохлорида, смесь перемешивают и выдерживают в течении 30 мин. Затем в стакан со сиесью опускают пару электродов (стеклянный в сочетании с хлорсеребряным или каломельным) и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до достижения исходного значения рН 4. Вместо добавления щелочи можно использовать предварительно построенную тарированную кривую рН – содержание СН2О. титрование можно проводить, и с индикатором бромфеноловым синим.

Сульфитный метод. В основе метода – реакция формальдегида с сульфитом натрия, в результате которой образуется как бы продукт присоединения гидросульфата натрия к формальдегиду и свободная щелочь:

 (1.21)

 (1.22)


Гидросульфитное соединение имеет именно приведенную структуру гидроксисульфоновой кислоты, а не строение гидроксиметилсульфита HOCH2 – O – SO2Na, приписывавшееся этому соединению ранее. Взаимодействие сульфитов с формальдегидом является примером метоксилирования неорганического соединения – реакции, часто встречающейся в органических синтезах с участием формальдегида.


Информация о работе «Ректификация формалина-сырца»
Раздел: Промышленность, производство
Количество знаков с пробелами: 121377
Количество таблиц: 21
Количество изображений: 38

Похожие работы

Скачать
179850
35
12

... и красный уголок. Все рассмотренные помещения соединяются между собой с помощью коридоров, лестничных клеток, галерей и тамбуров. 11. БЕЗОПАСНОСТЬ И ЭКОЛОГИЧНОСТЬ ПРОЕКТА ПРОИЗВОДСТВА ФОРМАЛИНА   Химическое производство относится к отрасли промышленности, которая представляет потенциальную опасность профессиональных заболеваний и отравлений работающих. Число отравлений и профессиональных ...

Скачать
43990
5
7

... и другом случае одинаков и может быть представлен следующей схемой: гексозы—фосфорные эфиры—гексоз-фосфотриозы—фосфоглицериновая кислота—пировиноградная кислота—уксусный альдегид—этиловый спирт. В основе производства этилового спирта из клубней картофеля лежат два биохимических процесса: ü  гидролиз (осахаривание) крахмала, содержащегося в сырье, и сбраживание образующихся сахаров в спирт ...

Скачать
68030
11
11

... смеси на четыре продукта [17]. I – IV — продукты. 2. ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ ИССЛЕДОВАНИЯ. Целью настоящей работы является определение оптимальных рабочих параметров процесса экстрактивной ректификации смеси ацетон-хлороформ азеотропного состава в сложной колонне с боковой укрепляющей секцией. К таким параметрам относятся температура и расход разделяющего агента, тарелки подачи исходной смеси и ...

Скачать
127905
1
10

... , а также при дроблении горячих слитков, разгрузке и ремонте доменных печей и т.п. 2. Методическая разработка факультативных занятий по химии На основе дипломной работы были разработаны факультативные занятия в виде лекций по теме Бризантные взрывчатые вещества для учащихся старших классов средней общеобразовательной школы. Задачи факультативных занятий: 1. Повысить познавательный ...

0 комментариев


Наверх