8 точка - в укрепляющей части, TJR-60;
9 точка - в исчерпывающей части, TJR-61.
-Температура верха колонны контролируется с помощью прибора поз.TIR-59 на щите ЦПУ.
-Температура куба колонны контролируется с помощью прибора поз.TIR-66 на щите ЦПУ.
-Давление верха и куба колонны контролируется с помощью прибора поз.PIR-64 на щите ЦПУ.
-Уровень в колонне контролируется с помощью прибора поз.LIRCA-65, и регулируется отбором формалина в стандартизаторы со световой и звуковой сигнализацией максимального 80% и минимального 20% значений уровня на щите ЦПУ.
Испаритель поз. Т7.
-Расход пара контролируется и регулируется с помощью прибора поз. FIRC-62 на щите ЦПУ.
Аппарат воздушного охлаждения поз.Х5/1-2.
-Температура метанола на выходе из АВО контролируется с помощью приборов поз.TIR-69, TIR-70 на щите ЦПУ.
-Работа, включение и отключение АВО сопровождается световой сигнализацией на щите ЦПУ.
Емкость поз. Е5.
-Уровень контролируется с помощью приборов LIRCA-72 и поз.LA-71, регулируется откачкой метанола в процесс и сопровождается звуковой и световой сигнализацией максимального 80%, 90% и минимального 20% значений уровня на щите ЦПУ.
Насос поз. Н6/1,2.
-Давление на трубопроводе нагнетания насосов поз. Н6/1,2 контролируется с помощью приборов поз.PISA-75 и сопровождается световой и звуковой сигнализацией давления менее 2,5кгс/см2 на щите ЦПУ и автоматической остановкой работающего насоса.
-Наличие перекачиваемой жидкости в насосе контролируется с помощью приборов поз.LSA-77 и сопровождается световой и звуковой сигнализацией на щите ЦПУ и автоматическим отключением насоса.
-Включение и работа насоса сопровождаются световой сигнализацией, а его отключение звуковой и световой сигнализацией на щите ЦПУ.
-Включение и отключение насоса осуществляется по месту или со щита ЦПУ.
-Расход метанола подаваемого на орошение колонны регулируется и контролируется с помощью прибора поз.FIRC-76 со щита ЦПУ и по месту.
-Расход метанола возвращаемого в процесс контролируется и регулируется с помощью прибора поз.FIRC-74 с ЦПУ и по месту.
Вакуум-насос поз.Н7/1,2.
-Давление (вакуум) на общем коллекторе всаса измеряется и контролируется с помощью прибора поз.PIA-73 и сопровождается световой и звуковой сигнализацией давления менее 0,2кгс/см2 на щите ЦПУ.
-Давление (вакуум) на всасе каждого вакуум-насоса измеряется и контролируется с помощью прибора поз.PIR-78 по месту.
-Работа и включение насоса сопровождается световой сигнализацией, а отключение световой и звуковой сигнализацией на щите ЦПУ.
-Расход воды для создания водяного кольца на вакуум-насосе измеряется приборами поз.FI-79 по месту.
Насос поз. Н5/1,2.
-Давление на трубопроводе нагнетания насосов контролируется с помощью прибора поз.PISA-67 и сопровождается световой и звуковой сигнализацией давления менее 2,5кгс/см2 на щите ЦПУ и остановкой работающего насоса.
-Наличие перекачиваемой жидкости в насосе контролируется с помощью приборов поз.LSA-68 и сопровождается автоматическим отключением насоса со световой и звуковой сигнализацией на щите ЦПУ.
-Включение и работа насоса сопровождается световой сигнализацией, а его отключение световой и звуковой сигнализацией на щите ЦПУ.
-Включение и отключение насоса осуществляется по месту или со щита ЦПУ.
Теплообменник поз. T8.
-Температура на выходе из теплообменника контролируется с помощью прибора поз.TJR-80, 5 точка.
Контроль производства и управление технологическим контролем в таблице 7.
Таблица 7 – Контроль производства и управление технологическим процессом
Наименование стадий процесса, места измерения параметров или отбора проб | Контролируемый параметр | Частота и способ контроля | Нормы и технические показатели | Методы испытания и средства контроля | Кто контролирует | ||||||||||
1. Технологический контроль | |||||||||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||||||
1.Колонна К2: - под вакуумом, - при атмосферном давлении. - под вакуумом, - при атмосферном давлении. - в укрепляющей части, - в исчерпывающей части - куб - вверх | Температура, верха, TIR-59 Температура, куба, TIR-66 Температура, точка 8, TJR-60 точка 9. TJR-61 PIR-64 Уровень, LIRCA-65 | Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час. Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час. Непрерывно по пр. с записью в режимном листе каждый час. Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час. Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час. | (40-50)°С (60-66)°С (85-95)°С (95-110)°С (60-70)°С (70-80)°С (0,22-0,41)кгс/см2 (0,39-0,61)кгс/см2 (30-70)% | ТСП-5071, гр.100П, кл. допуска В. Вторичный прибор КСМ3-ПИ, гр.100П, шкала (0-150)оС, кл. точности 0,5. ТСП-5071, гр.100П,кл.допуска В. Вторичный прибор КСМ3-ПИ, гр.100, шкала (0-200)оС, кл. точности 0,5. ТСП-5071, гр.100П, кл. допуска В. Вторичный прибор КСМ3-ПИ, гр.100, шкала (0-100)оС, кл. точности 0,5 Датчик ВС-П1, диапазон измерений (-1-0)кгс/см2, кл. точности 0,5 Датчик ВС-П1, диапазон измерений (-1-0)кгс/см2, кл. точности 0,5 Вторичный прибор ПВ10. 2 э шкала (-1-0) кгс/см2, кл. точности 1,0 Датчик УБ-ПВ-1, диапазон измерений (0-1000)мм, кл. точности 1,5 Вторичный прибор ПВ10.1Э, шкала (0-100)%, кл. точности 1,0. | Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик | ||||||||||
1. Технологический контроль | |||||||||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||||||
Трубопровод формалина с нагнетания на всас насоса Н5 2.Трубопровод метанола от насоса Н6 в колонну К2. 3.Трубопровод метанола от насоса Н6 в отстойник Е2б спиртоиспарителя. 4.Емкость Е5. | Сигнализация понижения уровня Сигнализация превышения уровня Расход, FIRC-76 Расход, FIRC-74 Уровень, LIRCA-71 | Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час. Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час. Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час. | (20+6)% (80+6)% (5-15)м3/ч (0-6,5)м3/ч (30-70)% | Манометр ЭКМ-1У, шкала (0-1,6)кгс/см2, кл. точности 1,5. УТС-01. Лампа на щите КИП. Клапан 25с48нж "НО". Датчик РП-16 ЖУЗ, диапазон измерений (0-16)м3/ч, кл. точности 1,5. Вторичный прибор ПВ10.1Э, шкала (0-16)м3/ч, кл. точности 1,0. Клапан 25 с 48 н. ж. «НО» Датчик РП-10 ЖУЗ, диапазон измерений (0-10)м3/ч, кл. точности 1,5. Вторичный прибор РПВ 4.2Э, шка- ла (0-10)м3/ч, кл.точности 1,0. Клапан 25 с 48 н. ж. «НО» Датчик УБ-ПВ-1, диапазон измерений (0-1000)мм, кл. точноcти 1,5. Вторичный прибор ПВ10.1Э, шкала (0-100)%, кл. точности 1,0. Клапан 25с50нж "НЗ". | Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик | ||||||||||
1. Технологический контроль | |||||||||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||||||
Трубопровод метанола от насоса Н6 в отстойник Е2б спиртоиспарителя. 5.Трубопровод пара на входе в кипятильник Т7. 6.Трубопровод метанола после Х5. | Сигнализация Понижения уровня. Сигнализация превышения уровня. LA-71 Сигнализация превышения уровня. Расход, FIRC-62 Температура, TIR-69 | Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час. Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час | (20+6)% (80+6)% (90+6)% (800-9000)кг/ч (0-45)оС | Манометр ЭКМ-1У, шкала (0-1,6)кгс/см2, кл. точности 1,5 УТС-01. Лампа на щите КИП. ЭСУ (электронный сигнализатор уровня) УТС-01. Лампа на щите КИП. ДКС-6-300 Датчик 13ДД11, диапазон измерений (0-10000)кг/ч, перепад 4000кгс/м2, кл. точности 1,0. Вторичный прибор ПВ10.1Э, шкала кл. точности (0-10000)кг/ч, кл. точности 1,0. Клапан 25 с 50 нж «НО» ТСМ-5071, гр.100П, кл. допуска С. Вторичный прибор КСМ3-ПИ, гр.100П шкала (0-150)оС, кл. точности 0,5. | Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик | ||||||||||
1. Технологический контроль | |||||||||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||||||
7.Трубопровод метанола после Х5. 8.Трубопровод формалина после холодильника Т8. 9.Трубопровод формалина после насоса Н5. 10.Корпус насосов Н5. | Температура, TIR-70 Температура, TJR-80, точка 5. Давление, PISA-114 PISA-115 Сигнализация понижения давления. Блокировка по понижению давления. Уровень, LSA-116 LSA-117 Сигнализация Понижения уровня. | Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час Непрерывно по прибору с записью в режимном листе каждый час Визуально по прибору 2 раза в смену Наличие жид кости в корпусе насоса. Отсутствие жидкости в корпусе насоса | (0-45)оС (40-65)оС (3-5)кгс/см2 (2,5+0,5)кгс/см2 (2,5+0,5)кгс/см2 | ТСМ-5071, гр.100П,кл.допуска С. Вторичный прибор КСМ3-ПИ,гр.100П, шкала (0-150)°С, кл. точности 0,5. ТСП-5071, гр.100П,кл.допуска С. Вторичный прибор КСМ4, гр.100П шкала (0-100) °С, кл. точности 0,5. Манометр ВЭ-16рб, шкала (0-6)кгс/см2, кл. точности 1,5. УТС-01. Лампа на щите КИП. Автоматическое отключение насоса. Реле безконтактное искробе- зопасное РБИ-1А, U-220 В, N-12 Вт. УТС-01. Лампа на щите КИП. | Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик | ||||||||||
1. Технологический контроль | |||||||||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||||||
10.Трубопровод метанола после насоса Н6/1,2. 11.Корпус насосов Н6/1-2. 12.Общий трубо-провод паров метанола перед вакуум-насосом Н7/1,2. | Блокировка по понижению уровня. Давление, PISA-75 Сигнализаци понижения давления. Блокировка по понижению давления. Уровень, LSA-77, LSA-77/1 Сигнализаци понижения уровня. Блокировка по понижению уровня. Давление, PIA-73 Сигнализация понижения давления. | Отсутствие жидкости в корпусе насоса. Визуально по прибору 2 ра в смену Наличие жид кости в кор- пусе насоса. Отсутствие жидкости в корпусе насоса Отсутствие жидкости в корпусе насоса. Визуально по- прибору. | (4,0-5,8)кгс/см2 (2,5+0,5)кгс/см2 (2,5+0,5)кгс/см2 (0,45-0,70)кгс/см2 (0,2+0,1)кгс/см2 | Автоматическое отключение насоса. Манометр ВЭ-16рб, шкала (0-10)кгс/см2, кл. точности 1,5. УТС-01. Лампа на щите КИП. Автоматическое отключение насоса. Реле безконтактное искробе- зопасное РБИ-1А, U-220 В, N-12 Вт. УТС-01. Лампа на щите КИП. Автоматическое отключение насоса. Манометр ВЭ-16рб, шкала (1-0)кгс/см2, кл. точности 1,5. УТС-01. Лампа на щите КИП | Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик Аппаратчик | ||||||||||
1. Технологический контроль | |||||||||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||||||
13.Трубопровод метанола перед вакуум- насосом. Н7/1,2 14.Трубопровод воды подаваемой на вакуум-насос Н7/1,2. | Давление (вакуум), РIR-78 Расход, FI-79 | Непрерывно по- прибору с записью в режим- ном листе каждый час. Визуально по прибору. | (0,45-0,70)кгс/см2 (0-3)м3/ч | Датчик ВС-П1, диапазон измерений (-1-0)кгс/см2, кл. точности 1,0. Датчик ВС-П1, диапазон измерений (-1-0)кгс/см2, кл. точности 1,0 Вторичный прибор РПВ 4.3Э, шкала (-1-0) кгс/см2, кл. точности 1,0 Датчик РП-4ЖУЗ, диапазон измерений (0-4,0) м3/ч, кл. точности 1,5 | Аппаратчик Аппаратчик | ||||||||||
2. Аналитический контроль | |||||||||||||||
1. Формалин в кубе ректификационной колонны поз.К2 (насос поз.Н5/1-2). 2. Метанол-ректификат в емкости поз.Е5 (насос поз.Н6/1,2). | массовая доля: - формальдегида- метанола - кислот, в пере- счете на муравь- инную кислоту массовая доля: - метанола - формальдегида | по требованию 3 р. в смену 2 р. в смену | 5 - 28 % 10 - 38 % не более 50,0 % не более 8,0 % 0,04% не менее 92 % не более 6 % | Методика 30-14-06-01 ГОСТ 1625-89 Методика 30-14-06-01 | Лаборант Лаборант | ||||||||||
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ФОРМАЛЬДЕГИДА И СОПУТСТВУЮЩИЙ ВЕЩЕСТВ (МЕТАНОЛ, ВОДА, МУРАВЬИННАЯ КИСЛОТА, МЕТАЛЛЫ)
Химические и инструментальные методы анализа
Определение формальдегида
Хотя основной метод анализа смесей органических веществ в настоящее время – хроматография, для определения содержания свободного формальдегида чаще всего по-прежнему пользуются химическими (волюмометрическими) методами, а из последних чаще всего гидроксиламиновым или сульфитным. Основное усовершенствование более позднего периода – лишь замена, там где это возможно, визуального определения момента конца титрования инструментальным.
Гидроксиламиновый метод. Сущность метода – взаимодействие формальдегида с гидрохлоридом гидроксиламина с образованием формальдольксима и свободной соляной кислотой.
(1.16)
Приборно – методическое оформление анализа зависит от способа определения выделяющейся соляной кислоты или оксима и связанно, в основном, с наличием тех или иных примесей, влияющих на погрешность. В наиболее простой модификации метод соляной кислоты.
Ход анализа. Две порции 10-%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина, по 10 мл. каждая, вносится пипеткой в две конические колбы вместимостью 125 мл. В одну из колб помещают стаканчик, содержащий навеску анализируемого раствора ( проба должна содержать примерно 1 г формальдегида). Если в пробе имеются смолистые вещества или осадки, то в качестве растворителя в стаканчик добавляют 10 мл. метанола. Такой же объем последнего прибавляют и во вторую (сравнительную) колбу. Спустя 15 – 20 мин. необходимых для завершения приведенной выше реакции, содержимое обеих колб титруют 1 н. раствором едкого кали с индикатором бромфеноловым синим. Конец титрования фиксируется по переходу желтой окраски в светло-пурпурную. В некоторых случаях определение ведут в растворе пиридина.
В щелочной или слабокислой (до рН 4-5) среде взаимодействия формальдегида с гидроксиламином протекает быстрее, чем в нейтральной или кислой. В присутствии оснований реакция протекает через следующие стадии:
(1.17)
(1.18)
(1.19)
(1.20)
Наиболее медленная стадия – реакция (18). Анализ формальдегида в щелочной среде основан на потенциометрическом определении момента появления в растворе свободной неразложенной соли гидроксиламина (вместо гидрохлорида может применяться также сульфат гидроксиламина). Образование формальдоксима происходит настолько быстро, что предварительная выдержка приготовленных реакционных смесей не требуется. В стаканчик емкостью 100 мл., в котором ведут титрование, наливают 55 мл. воды и 5 мл. 50%-го раствора едкого кали. К этому раствору добавляют на магнитной мешалке и опускают в раствор два электрода - платиновый и насыщенный каломелевый. Титрование ведут при перемешивании 0,1 н. раствором гидрохлорида гидроксиламина с помощью микробюретки. Точка эквивалентности находится в интервале от -250 до -300 мВ. Вначале отрицательный потенциал под влиянием возрастающего содержания оксима увеличивается, однако стрелка милливольтметра не останавливается на новом значении, а возвращается обратному исходному положению. Концом титрования считается момент, когда стрелка перестает откланяться назад и очередная капля титрагента отклоняет ее только в перед. Относительная ошибка метода составления 0,2%.
Определению не мешают метанол, этанол, уксусная и муравьиная кислоты, ацетон и др.
В соответствии с гостированной методикой определение примесей формальдегида как в кислых, так и в щелочных растворах проводится рН – метрическим титрованием. В этом случае добавлением необходимого количества кислоты или щелочи рН исследуемого раствора предварительно доводится до 4. После этого к водно-этанольному раствору , содержащему навеску, добавляют 5 мл. 5% -ного раствора гидрохлорида, смесь перемешивают и выдерживают в течении 30 мин. Затем в стакан со сиесью опускают пару электродов (стеклянный в сочетании с хлорсеребряным или каломельным) и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до достижения исходного значения рН 4. Вместо добавления щелочи можно использовать предварительно построенную тарированную кривую рН – содержание СН2О. титрование можно проводить, и с индикатором бромфеноловым синим.
Сульфитный метод. В основе метода – реакция формальдегида с сульфитом натрия, в результате которой образуется как бы продукт присоединения гидросульфата натрия к формальдегиду и свободная щелочь:
(1.21)
(1.22)
Гидросульфитное соединение имеет именно приведенную структуру гидроксисульфоновой кислоты, а не строение гидроксиметилсульфита HOCH2 – O – SO2Na, приписывавшееся этому соединению ранее. Взаимодействие сульфитов с формальдегидом является примером метоксилирования неорганического соединения – реакции, часто встречающейся в органических синтезах с участием формальдегида.
... и красный уголок. Все рассмотренные помещения соединяются между собой с помощью коридоров, лестничных клеток, галерей и тамбуров. 11. БЕЗОПАСНОСТЬ И ЭКОЛОГИЧНОСТЬ ПРОЕКТА ПРОИЗВОДСТВА ФОРМАЛИНА Химическое производство относится к отрасли промышленности, которая представляет потенциальную опасность профессиональных заболеваний и отравлений работающих. Число отравлений и профессиональных ...
... и другом случае одинаков и может быть представлен следующей схемой: гексозы—фосфорные эфиры—гексоз-фосфотриозы—фосфоглицериновая кислота—пировиноградная кислота—уксусный альдегид—этиловый спирт. В основе производства этилового спирта из клубней картофеля лежат два биохимических процесса: ü гидролиз (осахаривание) крахмала, содержащегося в сырье, и сбраживание образующихся сахаров в спирт ...
... смеси на четыре продукта [17]. I – IV — продукты. 2. ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ ИССЛЕДОВАНИЯ. Целью настоящей работы является определение оптимальных рабочих параметров процесса экстрактивной ректификации смеси ацетон-хлороформ азеотропного состава в сложной колонне с боковой укрепляющей секцией. К таким параметрам относятся температура и расход разделяющего агента, тарелки подачи исходной смеси и ...
... , а также при дроблении горячих слитков, разгрузке и ремонте доменных печей и т.п. 2. Методическая разработка факультативных занятий по химии На основе дипломной работы были разработаны факультативные занятия в виде лекций по теме Бризантные взрывчатые вещества для учащихся старших классов средней общеобразовательной школы. Задачи факультативных занятий: 1. Повысить познавательный ...
0 комментариев