7. Методическая часть

 

Описание синтеза борат метилфосфита

В трехгорлый реактор, снабженный термометром, обратным холодильником, капилляром, загружали 57,7 г (0,93 моль) борной кислоты и 307,8 г (2,79 моль) диметилфосфита . Синтез вели при температуре 110–120 °С в течении двух часов до полной отгонки метилового спирта. Непрореагировавший диметилфосфит отгоняли под вакуумом при температуре 180оС в течение часа. Продукт реакции представляет собой вязкую неокрашенную жидкость, хорошо растворимую в воде, диметилформамиде, ацетоне, спиртах.

Описание кинетических исследований

В трехгорлый реактор, снабженный термометром, обратным холодильником, капилляром, загружали 57,7 г (0,93 моль) борной кислоты и 307,8 г (2,79 моль) диметилфосфита. При температуре 90, 100, 110, 120°С в течении двух часов измеряли объем выделившегося метанола.

Определение защитной способности в нейтральных средах.

Определяли по ГОСТ 9.506–87 гравиметрическим методом, на образцах изготовленных из стали Ст3 в виде полоски труб длинной 45 мм диаметром 20 мм и толщиной стенки 2 мм (по ГОСТ 1050–74). Заранее подготовленные образцы, по ГОСТ 2789–73 отшлифованные до шероховатости 0,4 мкм, обезжиривают, взвешивают на аналитических весах с погрешностью 0,0001 г. Подготовленные образцы формируют в серию по 3 шт. в каждой:

1 серия – для определения скорости коррозии в отсутствии ингибитора;

2 серия – для определения скорости коррозии в присутствии ингибитора с концентрацией 0,02%;

3 серия – то же для ингибитора с концентрацией 0,025%;

В установку для испытаний, представляющую собой стеклянный сосуд вместимостью 2000 см3 с держателем для крепления образцов стеклянной мешалки с двумя лопастями, приводимой во вращение электромотором. Наливают 1000 мл модели минерализованной воды плотностью 1,12 г/см3, состава г/дм3:

кальций хлористый 6-водный –34,00

магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209-77 –17,00

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77 –163,00

кальций сернокислый 2-водный по ГОСТ 3210-77 –0,14

Приготовленной на дистиллированной воде, используя реактивы квалификации ч.д.а.

Сосуд с раствором нагревают в термостате до температуры 40°С. Ингибитор вводят в сосуд с раствором кислоты при комнатной температуре. После достижения соответствующей температуры загружают образцы. При этом колебания температуры во время испытаний не должны превышать ±2°С. Одновременно подключают мешалку. Испытание проводит в течение 360±1 мин. После испытаний все образцы серии одновременно извлекают из раствора и промывают проточной водой.

Шлам с поверхности образцов снимают (например, мягкой карандашной резинкой).

Образцы обрабатывают по ГОСТ 2789–73 и взвешивают каждый образец.

Обработка результатов испытаний:

Удельную потерю массы каждого образца (М), г/м2, вычисляют по формуле

,

где m1 – масса образца до травления, г; m2 – масса образца после травления, г; S – площадь протравленной поверхности образца, м2.

Значения усредняют для серии образцов, получая среднюю удельную потерю массы образцов .

Скорость коррозии (v), г/м2·ч, для каждой серии образцов вычисляют по формуле

где  – усредненная удельная потеря массы для каждой серия образцов, г/м2; τ – продолжительность травления серии образцов, ч.

Степень защиты ингибиторов (Z) в процентах вычисляют по формуле

где v0 – скорость коррозии серии образцов при травлении без ингибитора, г/м2·ч; vi – скорость коррозии серии образцов при травлении с ингибитором, г/м2·ч.

Определение защитной способности в кислых средах.

Определяли по ГОСТ 9.505.–86 гравиметрическим методом, на образцах изготовленных из стали Ст3 в виде полоски труб длинной 45 мм диаметром 20 мм и толщиной стенки 2 мм (по ГОСТ 1050–74). Заранее подготовленные образцы, по ГОСТ 2789–73 отшлифованные до шероховатости 0,4 мкм, обезжиривают, взвешивают на аналитических весах с погрешностью 0,0001 г. Подготовленные образцы формируют в серию по 3 шт. в каждой:

1 серия – для определения скорости коррозии в отсутствии ингибитора;

2 серия – для определения скорости коррозии в присутствии ингибитора с концентрацией 0,05%;

3 серия – то же для ингибитора с концентрацией 0,2%;

В установку для испытаний, представляющую собой стеклянный сосуд вместимостью 500 см3 с держателем для крепления образцов стеклянной мешалки с двумя лопастями, приводимой во вращение электромотором. Наливают 100 мл 10н раствора соляной кислоты.

Сосуд с раствором соляной кислоты нагревают в термостате до температуры 40°С. Ингибитор вводят в сосуд с раствором кислоты при комнатной температуре. После достижения соответствующей температуры загружают образцы. При этом колебания температуры во время испытаний не должны превышать ±2°С. Одновременно подключают мешалку. Испытание проводит в течение 60±1 мин. После испытаний все образцы серии одновременно извлекают из кислотного раствора и промывают проточной водой.

Шлам с поверхности образцов снимают (например, мягкой карандашной резинкой).

Образцы обрабатывают по ГОСТ 2789–73 и взвешивают каждый образец.

Обработка результатов испытаний:

Удельную потерю массы каждого образца (М), г/м2, вычисляют по формуле

,

где m1 – масса образца до травления, г; m2 – масса образца после травления, г; S – площадь протравленной поверхности образца, м2.

Значения усредняют для серии образцов, получая среднюю удельную потерю массы образцов .

Скорость коррозии (v), г/м2·ч, для каждой серии образцов вычисляют по формуле


где  – усредненная удельная потеря массы для каждой серия образцов, г/м2; τ – продолжительность травления серии образцов, ч.

Степень защиты ингибиторов (Z) в процентах вычисляют по формуле

где v0 – скорость коррозии серии образцов при травлении без ингибитора, г/м2·ч; vi – скорость коррозии серии образцов при травлении с ингибитором, г/м2·ч.

Определение защитной способности с помощью индуктивного датчика.

Испытания проводились согласно ГОСТ 9.505–86, ГОСТ 9.506–87. Датчик представляет собой двухплечевой мост, в котором две катушки индуктивности последовательно соединены с активными сопротивлениями. В одну из катушек вводят исследуемый образец, другую оставляют свободной.

Катушки выполнены из фторопласта в виде цилиндра 45×50 мм со сквозным отверстием диаметром 20 мм. Каждая, из которых содержит 750 витков провода ПЭВЛ-2 диаметром 0,27 мм. Параллельно им включались активные сопротивления ПЭВ–10П номиналом 250 Ом. Показания снимались с помощью цифрового вольтметра M890F. Цепь подключается к сети переменного тока частотой 50 Гц, напряжением 3 В. Подготовленные и взвешенные образцы формируют в серию по 3 шт. в каждой:

1 серия – для определения скорости коррозии в отсутствии ингибитора в нейтральной среде;

2 серия – для определения скорости коррозии в присутствии ингибитора с концентрацией 0,02% в нейтральной среде;

3 серия – то же для ингибитора с концентрацией 0,025% в нейтральной среде;

4 серия – для определения скорости коррозии в отсутствии ингибитора в кислой среде;

5 серия – для определения скорости коррозии в присутствии ингибитора с концентрацией 0,05% в кислой среде;

6 серия – то же для ингибитора с концентрацией 0,2% в нейтральной среде;

По результатам испытаний строят график функции mобр = f(U0). После чего находят функциональную зависимость между массой образца mобр и напряжением U0.


Выводы

 

1.  Техническим результатом при использовании предлагаемого ингибитора является – увеличение степени защиты стали Ст3 от коррозии в нейтральных и кислых средах.

2.  Экспериментально подтверждена практическая целесообразность применения данного датчика для исследования процесса коррозионного разрушения стали Ст3 в кислых и нейтральных средах. Найдена зависимость между массой образца и напряжением контура, вид которой не зависит от параметров среды и хода протекания процесса.

3.  Диапазон измерения скорости коррозии предлагаемого датчика составил 0,05 – 250 г/м2·ч. При уровне точности ±1%.

4.  Выполнен термодинамический анализ выбранного метода получения борат метилфосфита и установлено, что реакция является эндотермической, необратимой, термодинамически возможно протекать в прямом направлении при температурах выше 388 К.

5.  Анализ факторов полученных расчетов позволил предложить, использовать для получения борат метилфосфита реактор периодического действия, представляющий собой емкостной вертикальный, гладкостенный аппарат с гладкостенной рубашкой, и открытой турбинной мешалкой. Для выбранного аппарата были рассчитаны:

Мощность перемешивания,

Условия безопасности работы аппарата,

Коэффициент теплопередачи,

Расход греющего пара,

Поверхность теплообмена.

6.  Предложен вариант структурно-функциональной модели процесса получения борат метилфосфита.


Информация о работе «Увеличение степени защиты стали от коррозии в нейтральных и кислых средах»
Раздел: Химия
Количество знаков с пробелами: 82726
Количество таблиц: 24
Количество изображений: 17

Похожие работы

Скачать
46684
0
7

... составов, застойные воды и некоторые органические продукты. Электрохимическая коррозия подчиняется законам электрохимической кинетики. Скорость ее можно определить на основе законов Фарадея. Электрохимическая коррозия встречается чаще всего и наиболее опасна для металлов. Она может протекать в газовой атмосфере, когда на поверхности металла возможна конденсация влаги (атмосферная коррозия), в ...

Скачать
43021
0
8

... и их содержимым. Способ изящен, и его применение, по-видимому, будет расширяться, как только будут преодолены сложности измерения и контроля. Покрытия, как метод защиты металлов от коррозии. Защита металлов, основанная на изменение их свойств, осуществляется или специальной обработкой их поверхности, или легированием. Обработка поверхности металла с целью уменьшения коррозии проводится одним ...

Скачать
109340
7
11

... Основным критерием, характеризующим состояние поверхности металла, является электродный потенциал. Обычно возможность применения анодной защиты для конкретного металла или сплава определяют методом снятия анодных поляризационных кривых. При этом получают следующие данные: а) потенциал коррозии металла в исследуемом растворе; б) протяженность области устойчивой пассивности; в) плотность тока в ...

Скачать
116538
3
12

... обратимых потенциалов кислородного электрода при различных рН среды и Р P (атм) V ,B, при рН среды     рН=0 рН=7 рН=14 0,21 +1,218 +0,805 +0,381 1 +1,229 +0,815 +0,400 Коррозия металла с кислородной деполяризацией в большинстве практических случаев происходит в электролитах, соприкасающихся с атмосферой, парциальное давление кислорода в которой ...

0 комментариев


Наверх