ФУНКЦИОНАЛЬНЫЙ И ТЕХНИКО-ЭКОНОМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ОБЪЕКТА УПРАВЛЕНИЯ

1    ФУНКЦИОНАЛЬНЫЙ И ТЕХНИКО-ЭКОНОМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ОБЪЕКТА УПРАВЛЕНИЯ

1.1   Сведения о строении фотопленок

Вначале кратко опишем схему строения фотографического галогеносеребряного светочувствительного материала (см. рисунок 1.1)

Рисунок 1.1 – Строение галогеносеребряной эмульсии

Цифрой 1 обозначен верхний защитный слой из хорошо задубленной желатины. Фотографическая желатина – это основная коллоидная среда для эмульсий. Она представляет собой сложное вещество белковой природы, получаемое при гидролизе коллагена. Под защитным слоем находится наиболее важная составная часть фотографического материала – светочувствительный или эмульсионный слой 2; в нем протекают все процессы, приводящие в конечном результате к образованию фотографического изображения. Эмульсионный слой представляет собой пленку воздушно-сухой желатины, в которой во взвешенном состоянии находятся микрокристаллы галогенида серебра (чаще всего AgBr с некоторой примесью AgI или AgCl), так называемые эмульсионные зерна (эмульсионные кристаллы); толщина эмульсионного слоя для разных фотоматериалов различна и лежит в диапазоне от 4 до 25-30 мкм.

Эмульсионный слой скреплен с подложкой 5 при помощи подслоя 4 – желатинового слоя с добавками дубителя и веществ, способствующих склеиванию эмульсионного слоя и подложки; толщина подслоя ~ 1 мкм. Подложка представляет собой гибкую пленку, бумагу или стекло; гибкая пленочная подложка называется обычно основой. На основу со стороны, обратной эмульсионному слою, иногда бывает нанесен противослой 6, препятствующий скручиванию пленки.

Наиболее важной составной частью фотографического материала являются эмульсионные кристаллы: они поглощают свет, в них образуется скрытое изображение, они в процессе проявления превращаются в зерна серебра, создающие почернение слоя и, следовательно, в конечном результате видимое фотографическое изображение.

1.2   Краткие сведения об аппарате эмульсификации

В процессе получения фотографических галогеносеребряных эмульсий, проводимом в механизированной аппаратуре периодического действия, различают следующие стадии [1, с.61-64]:

1)   подготовка и дозирование сырьевых материалов (желатины, нитрата серебра, хлорида натрия, бромида и йодида калия или аммония, водного аммиака, дистиллированной воды) и приготовление растворов этих веществ;

2)   эмульсификация;

3)   первое, или физическое созревание эмульсии;

4)   стадия перехода от первого созревания ко второму;

5)   второе, или химическое созревание;

6)   завершающая стадия (студенение, измельчение, расфасовка);

7)   хранение готовой эмульсии.

Рассмотрим более подробно вторую стадию процесса.

Эмульсификация состоит в образовании твердой фазы галогенидов серебра в результате реакции двойного обмена между нитратом серебра (или аммиакатом серебра при аммиачном способе) и галогенидами щелочных металлов или аммония в присутствии защитного коллоида – желатины:

При эмульсификации образуется пересыщенный раствор галогенида серебра, выделяются центры кристаллизации и начинается процесс кристаллизации эмульсионных зерен (эмульсионных микрокристаллов). Условиями образования галогенида серебра определяются конечные свойства фотографической эмульсии.

Опишем наиболее современный из применяющихся на сегодняшний день аппаратов для эмульсификации, построенный по двухструйной схеме (см. рисунок 1.2).

Эмульсификация и первое созревание проводится при непрерывной циркуляции эмульсии из аппарата первого созревания через реакционную камеру смесителя с малой зоной перемешивания и эффективной мешалкой. Смеситель 3 выполняет одновременно роль эмульсификатора и насоса для циркуляции потока. В смеситель из сборников-термостатов 1 дозирующими насосами 2 непрерывно подают растворы нитрата серебра и галогенида щелочного металла. Предварительно в аппарате готовят раствор эмульсификационной

Рисунок 1.2 – Общая схема установки двухструйной эмульсификации

желатины, который с помощью водяной рубашки подогревают до температуры ~ 45 ºC. При включении мешалки смесителя раствор

желатины засасывается из аппарата 4 по трубопроводу и поступает в

смеситель, где смешивается с растворами реагентов; в результате в эмульсификационной среде возникают зародыши микрокристаллов галогенида серебра. В дальнейшем в аппарате 4 образуется фотографическая эмульсия, которая непрерывно циркулирует через зону смешения в смесителе 3 и обогащается новыми образованиями галогенида серебра, одновременно с течением кристаллизационного процесса в потоке, проходящем через накопитель 4 и смеситель 3. Процесс ведут при работающей мешалке 5.

Главными условиями получения качественной эмульсии являются:

–    поддержание в реакционной среде избытка ионов галогена;

–    поддержание постоянного температурного режима.

Опишем более подробно стадии процесса и приведем численные значения основных характеристик процесса.

1)   введение желатины 2%-раствора в течение 3-5 мин;

2)   включение циркуляционного насоса. Расход – 10 м³/ч;

3)   нагрев раствора до 45±1 ºC – термостатирование;

4)   ввод:

–    смачивателя;

–    дубителя;

–    этанола;

–    этиленгликоля.

5)   ввод KNO₃ 10%-раствора 1л за 10 мин до начала процесса;

6)   ввод KBr 1N-раствора объемом 0.1 л. Суммарный объем смеси до начала процесса – 0.2 л.

7)   ввод NH₃ 25%-раствора 0.01 л.

8)   начало кристаллизации. Показатели процесса: T=45±1 ºC; pBr=3.3±0.2. Данные параметры – температуру раствора и концентрацию ионов Br^- – следует поддерживать постоянными в течение всего процесса.

9)   Начало ввода растворов 1 и 2 одновременный. В дальнейшем под раствором 1 будем понимать сантинормальный раствор (то есть на 1л приходится 0.01 моль растворенного вещества) KBr, а под раствором 2 – сантинормальный раствор AgNO₃.

10)    ввод растворов вести со скоростью ~140 л/ч, всего нужно подать по 160 л.

11)    сигналом окончания процесса служит достижение нижнего уровня в одной из емкостей с раствором 1 или 2.

Необходимо отметить, что оценивать качество получающегося продукта в “реальном времени” невозможно, т.к. довольно трудно представить датчик формы и дисперсности микрокристаллов AgBr в растворе желатины. Поэтому единственным способом поддерживать должное качество фотографической эмульсии является слежение за основными параметрами процесса эмульсификации – температурой и показателем концентрации ионов галогена pBr, и поддержание их значений на постоянном (в пределах точности) уровне. Отклонение температуры раствора на 10 ºC в обе стороны от номинала или отклонение величины pBr на 1 единицу от номинала приводят к порче продукта.

Таким образом, необходимо с максимально возможной точностью поддерживать два заданных технологических параметра на номинальных значениях, не допускать выхода их значений за допустимые пределы и контролировать ряд вспомогательных технологических параметров – температуру воды в рубашке, величину pH исходного раствора.