Методы исследования в соответствии со стандартами

2.2 Методы исследования в соответствии со стандартами

Перед оценкой качества икры согласно ГОСТ 8756.18-70 "Продукты пищевые консервированные. Метод определения внешнего вида, герметичности тары и состояния внутренней поверхности металлической тары" проводят осмотр каждой из отобранной единицы с продукцией. Определяют внешний вид тары, отмечая наличие и состояние литографского оттиска, содержание надписей, а также дефекты тары: деформацию корпуса, донышек и крышек, ржавые пятна и степень их распространения, дефекты продольного и закаточного швов, нарушение герметичности, потеки, "птички" (деформация донышек и крышек в виде уголков у бортиков банки).

Герметичность тары определяют погружением банок с икрой в теплую воду. Банки предварительно моют и помещают в один ряд в предварительно нагретую до кипения воду так, чтобы после погружения банок температура воды была не ниже 85⁰С. Воду берут в четырехкратном количестве по отношению к массе банок, чтобы слой воды над банками был высотой не менее 25 мм. Появление струйки пузырьков воздуха в каком-либо месте банки указывает на ее негерметичность. Банки выдерживают в горячей воде по 5…7 минут установленными в вертикальном положении на донышки, а затем на крышки. Дальнейшие испытания проводят только у герметичных банок.[5]

Согласно ГОСТ 7631-85 "Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных испытаний" органолептическая оценка качества икры, упакованной в потребительскую тару, массой менее 0,15 кг проводится по всему содержимому банки. Цвет и внешний вид икры в потребительской таре определяют просмотром всего содержимого упаковки.

Консистенцию зернистой икры лососевых рыб при температуре 18-20⁰С определяют:

-  внешним осмотром икры и установлением степени отделения икринок одна от другой;

-  осторожным надавливанием шпателем на поверхность икры для установления степени упругости и прочности оболочек икринок;

-  наблюдая за скоростью и степенью отставания икры от стенок при наклоне банки с икрой;

-  при разжевывании икры (одновременно с определением вкуса).

Запах и вкус икры определяют во всем содержимом банки.[3]

Для более точного определения органолептических показателей используют таблицу балловой оценки лососевой зернистой икры.

Таблица 8 – Балловая оценка лососевой зернистой икры

Массу нетто продукта определяют по ГОСТ 26664-85 "Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Методы определения органолептических показателей, массы нетто и массовой доли составных частей" по разности между массой брутто и массой потребительской тары или прямым измерением объема в отдельности для каждой упаковочной единицы.[9]

Состояние внутренней поверхности металлических банок определяют в освобожденных от содержимого, промытых водой и досуха протертых банках, при этом отмечают: наличие и степень распространения темных пятен, ржавых пятен, наличие и размер наплывов припоя внутри банок, степень сохранности лака.[5]

Физико-химические показатели красной зернистой икры определяют согласно ГОСТ 7636-85 "Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа"

Определение массовой доли хлористого натрия (поваренной соли) аргентометрическим методом (используется при разногласиях в оценке качества продукции).

Метод основан на взаимодействии хлористого натрия с азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия с образованием красного осадка - хромовокислого серебра.

Навеску исследуемого образца 2…5 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 200…250 см³ и заливают на 3/4 объема дистиллированной водой, нагретой до 60⁰С. Содержимое колбы настаивают в течение 15…20 мин, периодически сильно взбалтывая. По окончании настаивания жидкость в колбе охлаждают до комнатной температуры, объем доводят водой до метки.

Содержимое мерной колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр, вату или двойной слой марли, причем первые 20…30 см³ фильтрата отбрасывают.

В две конические колбы отбирают по 10…25 см фильтрата и титруют раствором азотнокислого серебра 0,1 моль/дм в присутствии 3…4 капель раствора хромовокислого калия 100 г/дм (10%-ного) или 1 капли насыщенного раствора до получения неисчезающей красновато-бурой окраски.

Массовую долю хлористого натрия (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

Х₁=,

где  - объем водной вытяжки в мерной колбе, см;

 - объем раствора азотнокислого серебра 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см;

 - объем водной вытяжки, взятый для титрования, см;

 - навеска исследуемого образца, г;

0,00585 - количество хлористого натрия, соответствующее 1 см раствора 0,1 моль/дм азотнокислого серебра, г;

 - коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/дм азотнокислого серебра.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

Вычисление проводят до первого десятичного знака.

Определение уротропина (гексаметилентетрамина) титрованием

Метод основан на разложении уротропина в кислой среде до формальдегида, окислении его йодом в муравьиную кислоту в щелочной среде с последующим титрованием избытка йода тиосульфатом натрия.

Перед определением воду в колбе-парообразователе отгонного аппарата доводят до интенсивного кипения, которое поддерживается до окончания анализа.

К холодильнику отгонного аппарата присоединяют приемную коническую колбу со шлифом, в которую предварительно наливают 5 см дистиллированной воды.

В колбу Кьельдаля помещают 5…6 г тщательно измельченной икры, взвешенной с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, добавляют 200 см дистиллированной воды и энергично перемешивают. Через 30 мин в колбу с навеской прибавляют 10 см раствора фосфорной кислоты 250 г/дм, перемешивают содержимое и немедленно закрывают тщательно пригнанной пробкой, соединяющей колбу с парообразователем с одной стороны, с другой - холодильником через каплеуловитель (во избежание переброса кислоты).

Образовавшийся в кислой среде формальдегид отгоняют с водяным паром через холодильник и собирают в приемной колбе со шлифом. Отгонку проводят до получения 100…200 см дистиллята.

После получения 100 см дистиллята проводят пробу на полноту отгонки формальдегида. Для этого 5 см дистиллята смешивают с 1 см концентрированной серной кислоты и прибавляют 5 см раствора фуксинсернистой кислоты. В присутствии формальдегида жидкость окрашивается в фиолетовый цвет.

Отгонку прекращают после получения отрицательной реакции на формальдегид.

К дистилляту в приемной колбе прибавляют 20 см раствора йода в йодистом калии 0,05 моль/дм, 10 см раствора гидроксида натрия 1 моль/дм; колбу, плотно закрыв пробкой, взбалтывают и оставляют на 15 мин.

По истечении указанного времени содержимое колбы подкисляют 11 см раствора серной кислоты 0,5 моль/дм, избыток йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия (тиосульфата) 0,1 моль/дм в присутствии раствора крахмала 10 г/дм.

Параллельно проводят контрольный анализ со свежеперегнанной дистиллированной водой.

Массовую долю уротропина (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

Х₂=,

где  - объем раствора серноватистокислого натрия 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование йода в контрольном анализе, см;

 - объем раствора серноватистокислого натрия 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование йода, в рабочем анализе, см;

 - коэффициент пересчета на точный раствор серноватистокислого натрия 0,1 моль/дм;

0,00117 - количество уротропина, эквивалентное 1 см точного раствора серноватистокислого натрия 0,1 моль/дм, г;

 - навеска икры, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

Определение сорбиновой кислоты колориметрическим методом

Метод основан на способности малонового альдегида, в который окисляется сорбиновая кислота в кислой среде, образовывать окрашенный комплекс с тиобарбитуровой кислотой.

В высокий стакан вместимостью 150 см отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, 1 г тщательно измельченной икры и растирают ее стеклянной палочкой с резиновым наконечником, постепенно приливая небольшими порциями 25 см дистиллированной воды. Полученную смесь выдерживают 25 мин при периодическом перемешивании.

Далее в стакан добавляют 10 см водного раствора трихлоруксусной кислоты 200 г/дм и осторожно, во избежание вспенивания, нагревают содержимое до кипения при непрерывном помешивании. После 10 мин спокойного кипения горячую смесь фильтруют через смоченный водой бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см. При фильтровании применяют воронку с обогревом или поддерживают температуру фильтруемой смеси, помещая стакан в горячую водяную баню. Стакан и осадок на фильтре промывают 6…7 раз кипящей дистиллированной водой, собирая промывные воды в ту же мерную колбу.

Фильтрат проверяют на полноту осаждения белков, добавляя несколько капель 200 г/дм трихлоруксусной кислоты. При помутнении раствора проводят повторное осаждение белков трихлоруксусной кислотой и горячее фильтрование

Жидкость должна занимать не более 1/2 объема колбы.

В колбу с фильтратом приливают 10 см раствора двухромовокислого калия 0,02 моль/дм и 15 см раствора тиобарбитуровой кислоты 0,02 моль/дм.

После тщательного перемешивания колбу помещают в кипящую водяную баню и выдерживают 30 мин. Уровень воды в бане должен быть выше уровня жидкости в колбах. По истечении указанного времени колбу охлаждают на воздухе или в проточной воде, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, жидкость перемешивают. Одновременно проводят контрольный анализ, используя все реактивы без вытяжки из икры.

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют спектрофотометром или фотоэлектроколориметром при длине волны 532 нм в кюветах с рабочей длиной 10 мм по отношению к контрольному раствору. Содержание сорбиновой кислоты, соответствующее определенной оптической плотности, рассчитывают по градуировочному графику.

Окраска раствора устойчива и сохраняется в течение нескольких часов.

Построение градуировочного графика.

В мерные колбы вместимостью 500 см последовательно вносят из бюретки основной стандартный раствор сорбиновой кислоты в количествах, указанных в таблице 9.

Таблица 9.

В каждую колбу приливают по 10 см раствора трихлоруксусной кислоты 200 г/дм, разбавляют содержимое дистиллированной водой до 1/2 объема колбы и проводят все дальнейшие операции как с пробой.

Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют спектрофотометром или фотоэлектроколориметром при длине волны 532 нм.

Подготовку серии растворов для построения градуировочного графика проводят три раза, начиная каждый раз с приготовления основного раствора сорбиновой кислоты. Для каждого раствора одинаковой концентрации берут среднее значение оптической плотности трех измерений.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс количество сорбиновой кислоты, на оси ординат - соответствующие оптические плотности.

Массовую долю сорбиновой кислоты в продукте (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

Х₃=,

где  - масса икры, взятая для приготовления вытяжки, г;

 - содержание сорбиновой кислоты, найденное по градуировочному графику, мг;

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%.

При получении неудовлетворительных результатов испытаний, хотя бы по одному показателю качества, проводят повторные испытания икры такого же объема выборки, как и первый. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.[4]

Похожие работы

Изучение потребительских свойств и экспертиза качества пряностей

Скачать

63875

9

4

... предприятии наибольшим спросом пользуются пряности производителей: ООО «Лига плюс», ЗАО «Агроимпорт» и ООО «Сантус ЛТД». Самыми дорогими оказались пряности производителя ООО «Лига плюс». Глава 3. Экспертиза качества пряностей 3.1 Анализ нормативной базы Закон о защите прав потребителей Настоящий Закон регулирует отношения, возникающие между потребителями и изготовителями, исполнителями, ...

Анализ ассортимента и потребительских свойств стеклянной посуды

Скачать

63501

11

3

... кастрюль и комплект «Малыш». Посуду из жаростойкого стекла подвергают закалке и не декорируют. Ситалловая посуда белого цвета с гладкой блестящей поверхностью дополнительно украшается рисунками деколи. 1.3. Потребительские свойства стеклянных товаров Потребительские свойства стеклянных изделий обусловливают возможность их использования по назначению, удобство и на­дежность в эксплуатации, ...

Анализ ассортимента и экспертиза качества плодоовощных товаров

Скачать

29206

2

6

... 5.Осенний в). Перечные 1.Пикантный 2 соусы 2.Чесночный 2. Овощные 1.Из шпината 2 пюре 2.Из щавеля Всего 90 ГЛАВА 3. ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ 3.1 Анализ ассортимента овощной консервной продукции Супермаркета «Евророс» «Евророс» - это самое крупное предприятие по оптово-розничной торговле продуктового ...

Товароведение и экспертиза продовольственных товаров

Скачать

99394

1

0

... клейма надпись "Российская Федерация", а в нижней - "Госветнадзор". Овальное ветеринарное клеймо подтверждает, что ветеринарно - санитарная экспертиза мяса и мясопродуктов проведена в полном объеме и продукт выпускается для продовольственных целей без ограничений. На мясо, подлежащее обезвреживанию, ставится только ветеринарный штамп, указывающий порядок использования мяса согласно действующим ...