2.5. Приготовление фоновых электролитов
При анализе молочных продуктов используют фоновый электролит А – смешанный раствор ортофосфорной кислоты С (Н3РО4) = 1,3 моль/дм³ и хлорной кислоты С (HСlO4) = 0,7 моль/дм³: смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоту и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.
2.6. Приготовление основного раствора свинца
Свинец азотнокислый перекристаллизовывают и высушивают при (104 + 1)°С до постоянной массы. 1,599 г высушенной соли растворяют в небольшом объеме бидистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. В колбу добавляют 5 см³ азотной кислоты плотностью 1,40 г/см³ и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.
Раствор хранят не более 1 года. Концентрация свинца в основном растворе равна 1 мг/³.
Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора свинца. При измерении концентрации свинца в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой.
2.7. Приготовление контрольного раствора
Проверяют каждую новую партию реактивов.
Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.
Если контрольный раствор содержит измеримое количество свинца, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.
2.8. Приготовление испытуемого раствора
2.8.1. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п. 2.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7 см³ разбавленной азотной (1:2) кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 13 см³ бидистиллированной воды и количественно переносят его в делительную воронку вместимостью 500 см³, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой. Добавляют 20 см³ раствора лимоннокислого аммония, 1 см³ раствора тимолового синего и доводят pH примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего.
Свинец экстрагируют дитизоном, экстракты промывают 50 см³ бидистиллированной воды в делительной воронке и переносят в другую делительную воронку. Водный слой промывают 5 см³ хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.
В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 30 см³ 0,2 моль/дм³ раствора соляной кислоты, встряхивают в течение 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.
Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5 см³ хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³. Делительную воронку и фильтр смывают два раза бидистиллированной водой порциями по 10 см³. Промывные воды присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до объема около 1 см³ и затем досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 10 см³ фонового электролита А.
3. Проведение испытания
3.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5см3.
Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,4 до минус 0,8 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.
3.1.1. Прямое полярографирование
Используют в тех случаях, когда массовая доля свинца в пробе обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а состав элементов в золе не создает помех.
Определение проводят следующим образом. В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора по пп. 2.7 или 2.8. В первую колбу добавляют 1 см3 соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.
Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика свинца.
Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота пика свинца на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или бидистиллированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме, необходимом для доведения его до 5 см3. Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика свинца.
3.1.2. Полярографирование с предварительным внесением свинца в испытуемый раствор
Используют при анализе образцов с низкой массовой долей свинца или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за сложного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика свинца.
Определение проводят следующим образом. В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора и добавляют минимальное количество свинца (0,2 - 0,5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика свинца. Далее поступают по п. 3.1.1.
Примечание. При работе по пп. 2.8 и 3.1.1 - 3.1.2 необходимые объемы жидкости отбирают только пипетками.
... Между качеством и стоимостью прямая зависимость не всегда и поэтому существует значительный разброс цен на одни и те же товары в разных торговых организациях и по регионам. Классификация мучных кондитерских изделий, особенности производства и потребительских свойств отдельных групп. Оценка качества Мучные кондитерские изделия отличаются от сахаристых тем, что в их рецептуру входит мука. Эти ...
... 25,2 25,2 24,9 25,3 25,0 25,1 25,0 25,4 25,4 25,4 25,2 25,1 25,2 25,2 25 25,2 +0,2 Кислот-ность, °К 2 2 2,1 2 2,3 2,2 2,3 2,3 2,2 2,2 2,1 2,2 2,0 2,3 2,1 2,2 2 2,2 +0,2 технологической дисциплины, контроль качества на всех этапах производства сливочного масла, несоблюдение параметров хранение и транспортирования. При сравнении графической зависимости жирности ...
... и область; г. Петрозаводск и другие города и области России.. Для производства масла ПК «Вологодский молочный комбинат» использует натуральное коровье молоко по ГОСТ Р 52054 высшего сорта или сорта «Экстра», которое дополнительно подвергается контролю инспектирующими организациями и в производственной лаборатории предприятия, оснащенной современными приборами и оборудованием. Вологодская ...
... 18 0С. Транспортируют масло, как и все другие скоропортящиеся продукты в авто или вагонах – рефрижераторах с температурой минус 3 – 5 0С /3/. 2 Особенности технологии отдельных видов масла Промышленность вырабатывает сливочное масло: сладкосливочное, вологодское, крестьянское, любительское, бутербродное, стерилизованное, подсырное, десертное, кулинарное, детское, закусочное и топленое. ...
0 комментариев