Приготовление фоновых электролитов

Изучение методов оценки качества масла вологодского
Вид сырья, используемого для изготовления масла вологодского, краткая его характеристика Из объединенной пробы молока после перемешивания выделяют пробу, предназначенную для анализа, объемом около 0,50 дм³ (л) При массовых анализах допускается ополаскивание ци­линдра молоком, отобранным для очередного определения плотнос­ти исследуемой пробы молока ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕДЕЛЬНОЙ КИСЛОТНОСТИ МОЛОКА Проведение измерений Метод отбора проб коровьего масла Метод определения обезжиренного сухого вещества в масле без наполнителей Подготовка экстрактов к определению мышьяка Проведение испытаний Приготовление градуировочной шкалы Приготовление испытуемого раствора Контрольный раствор готовят аналогично без введения раствора меди Приготовление фоновых электролитов Обработка результатов Приготовление фонового электролита Полярографирование с предварительным внесением кадмия в испытуемый раствор Приготовление фоновых электролитов
150806
знаков
34
таблицы
0
изображений

2.5. Приготовление фоновых электролитов

При анализе молочных продуктов используют фоновый электролит А – смешанный раствор ортофосфорной кислоты С (Н3РО4) = 1,3 моль/дм³ и хлорной кислоты С (HСlO4) = 0,7 моль/дм³: смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоту и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.

2.6. Приготовление основного раствора свинца

Свинец азотнокислый перекристаллизовывают и высушивают при (104 + 1)°С до постоянной массы. 1,599 г высушенной соли растворяют в небольшом объеме бидистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. В колбу добавляют 5 см³ азотной кислоты плотностью 1,40 г/см³ и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

Раствор хранят не более 1 года. Концентрация свинца в основном растворе равна 1 мг/³.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора свинца. При измерении концентрации свинца в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой.

2.7. Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество свинца, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.

2.8. Приготовление испытуемого раствора

2.8.1. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п. 2.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7 см³ разбавленной азотной (1:2) кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 13 см³ бидистиллированной воды и количественно переносят его в делительную воронку вместимостью 500 см³, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой. Добавляют 20 см³ раствора лимоннокислого аммония, 1 см³ раствора тимолового синего и доводят pH примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего.

Свинец экстрагируют дитизоном, экстракты промывают 50 см³ бидистиллированной воды в делительной воронке и переносят в другую делительную воронку. Водный слой промывают 5 см³ хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.

В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 30 см³ 0,2 моль/дм³ раствора соляной кислоты, встряхивают в течение 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.

Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5 см³ хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³. Делительную воронку и фильтр смывают два раза бидистиллированной водой порциями по 10 см³. Промывные воды присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до объема около 1 см³ и затем досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 10 см³ фонового электролита А.

3. Проведение испытания

3.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5см3.

Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,4 до ми­нус 0,8 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соот­ветствии с инструкцией к полярографу.

3.1.1. Прямое полярографирование

Используют в тех случаях, когда массовая доля свинца в пробе обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а сос­тав элементов в золе не создает помех.

Определение проводят следующим образом. В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора по пп. 2.7 или 2.8. В первую колбу добав­ляют 1 см3 соответствующего фонового электролита или бидистилли­рованной воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.

Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика свинца.

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота пика свинца на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или бидистиллированную во­ду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме, необходимом для доведения его до 5 см3. Пропускают инертный газ, полярографиру­ют в тех же условиях и измеряют высоту пика свинца.

3.1.2. Полярографирование с предварительным внесением свинца в испытуемый раствор

Используют при анализе образцов с низкой массовой долей свинца или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за слож­ного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика свинца.

Определение проводят следующим образом. В две конические кол­бы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора и добавляют минимальное количество свинца (0,2 - 0,5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика свинца. Далее поступают по п. 3.1.1.

Примечание. При работе по пп. 2.8 и 3.1.1 - 3.1.2 необходимые объемы жидкости отбирают только пипетками.


Информация о работе «Изучение методов оценки качества масла вологодского»
Раздел: Кулинария
Количество знаков с пробелами: 150806
Количество таблиц: 34
Количество изображений: 0

Похожие работы

Скачать
22419
0
0

... Между качеством и стоимостью прямая зависимость не всегда и поэтому существует значительный разброс цен на одни и те же товары в разных торговых организациях и по регионам. Классификация мучных кондитерских изделий, особенности производства и потребительских свойств отдельных групп. Оценка качества Мучные кондитерские изделия отличаются от сахаристых тем, что в их рецептуру входит мука. Эти ...

Скачать
100170
10
0

... 25,2 25,2 24,9 25,3 25,0 25,1 25,0 25,4 25,4 25,4 25,2 25,1 25,2 25,2 25 25,2 +0,2 Кислот-ность, °К 2 2 2,1 2 2,3 2,2 2,3 2,3 2,2 2,2 2,1 2,2 2,0 2,3 2,1 2,2 2 2,2 +0,2 технологической дисциплины, контроль качества на всех этапах производства сливочного масла, несоблюдение параметров хранение и транспортирования. При сравнении графической зависимости жирности ...

Скачать
72749
4
0

... и область; г. Петрозаводск и другие города и области России.. Для производства масла ПК «Вологодский молочный комбинат» использует натуральное коровье молоко по ГОСТ Р 52054 высшего сорта или сорта «Экстра», которое дополнительно подвергается контролю инспектирующими организациями и в производственной лаборатории предприятия, оснащенной современными приборами и оборудованием. Вологодская ...

Скачать
30320
1
0

... 18 0С. Транспортируют масло, как и все другие скоропортящиеся продукты в авто или вагонах – рефрижераторах с температурой минус 3 – 5 0С /3/. 2 Особенности технологии отдельных видов масла   Промышленность вырабатывает сливочное масло: сладкосливочное, вологодское, крестьянское, любительское, бутербродное, стерилизованное, подсырное, десертное, кулинарное, детское, закусочное и топленое. ...

0 комментариев


Наверх