Подготовка экстрактов к определению мышьяка

1.3.2. Подготовка экстрактов к определению мышьяка

При использовании для экстракции раствора соляной кислоты экстракционную смесь, получаемую по п. 3.4.1, фильтруют сразу в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида.

При использовании для экстракции раствора азотной кислоты, экстракционную смесь, получаемую по п. 1.3.1, фильтруют в коническую колбу, вносят 0,2 г сернокислого гидразина и кипятят содержимое колбы в течение 1,5-2 ч. Затем раствор количественно переносят в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида, смывая колбу порциями водой.

1.3.3. Подготовка экстрактов к колориметрическому определению меди и железа

Экстракционную смесь, полученную по п. 1.3.1, фильтруют в колбе Къельдаля. При использовании для экстракции раствора азотной кислоты содержимое колбы упаривают на электроплитке до объема 5-7 см³, колбу охлаждают, добавляют 1 см³ хлорной кислоты и кипятят до получения бесцветного или слабоокрашенного раствора.

При использовании для экстракции раствора соляной кислоты в колбу вносят 5 см³ азотной кислоты, упаривают на электроплитке до объема 7 см³, колбу охлаждают, добавляют 4 см³ азотной кислоты и 1 см³ хлорной кислоты и кипятят для получения бесцветного или слабоокрашенного раствора.

Для удаления остатков кислот в охлажденную колбу добавляют 10 см³ воды и кипятят 10 мин, затем охлаждают. Добавление воды и нагревание повторяют еще два раза. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³. объем раствора доводят до метки водой и перемешивают.

1.3.4. Подготовка экстрактов для полярографического определения меди, свинца, кадмия и цинка

Экстракционную смесь, полученную по п. 1.3.1, фильтруют в кварцевую или фарфоровую чашу. Жидкость осторожно выпаривают на электроплитке. Затем чашу помещают в электропечь при температуре около 250°С и повышают температуру электропечи на 50 °С через каждые 30 мин и доводят ее до 450 °С. Продолжают минерализацию при этих условиях до получения серой золы (15).

2)      ГОСТ 26927 – 86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

Настоящий стандарт распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает калориметрический и атомно-абсорбционный методы определения ртути.

Отбор и подготовку проб к испытанию проводят по ГОСТ 26809-86.

2.1. Метод основан на декструкции анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот, осаждение ртути йодидом меди и последующем колориметрическом определении в виде тетрайодомеркуроата меди – путем сравнения со стандартной шкалой.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Приготовление йодида меди (взвесь). Для получения 1 дм³ взвеси 212 г йодистого калия растворяют в 2 дм³ воды, смешивают с 800 см³ раствора сульфата меди концентрации 200 г/дм³ в стеклянной банке вместимостью не менее 5 дм³ и оставляют до полного осаждения осадка (от 30 до 50 мин). С образовавшегося осадка декантируют жидкость. Осадок многократно промывают водой (по 2 – 3 дм³) до светло-желтого цвета надосадочной жидкости. Для удаления розового оттенка осадок отбеливают. Для этого сосуд со взвесью добавляют сначала от 10 до 20 см³ раствора сернистокислого натрия концентрацией 1,25 моль/дм³, а затем – насыщенный раствор сернокислого натрия от 10 до 20 см³ для коагуляции осадка. Если взвесь отбелена недостаточно и плохо осаждается, добавление растворов следует повторить. Надосадочную жидкость сливают декантацией, а осадок переносят на двойной фильтр, сделанный из лабораторной фильтровальной бумаги и плотно уложенный в воронку диаметром 250 мм, и промывают на фильтре водой до почти отрицательной реакции на сульфат-ион (проба фильтрата с раствором хлористого бария не должна давать осадка). Фильтр прокалывают стеклянной палочкой, осадок смывают водой в мерную колбу и доводят объем до 1 дм³.

Взвесь считается правильно приготовленной, если она белого цвета и оседает в течение 15 – 20 мин. Хранят взвесь в темной склянке не более 1 мес.

2.2.2. Приготовление основного раствора ртути. 0,135 г двухлористой ртути (или 0,226 г двуйодистой ртути) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода 2,5 г/дм³.

Аналогично готовят основной раствор ртути из стандарт-титра. Вскрывают стандарт-титр, содержащий 0,135 г двухлористой (или 0,226 г двуйодистой) ртути и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки раствором йода 2,5 г/дм³. Полученный раствор содержит 100 мкг ртути в 1 см³. Хранится в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес.

 2.2.3. Приготовление стандартного раствора ртути. Непосредственно перед определением ртути 1 см³ основного раствора ртути помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода 2,5 г/дм³. Полученный раствор содержит 1 мкг ртути в 1 см³.

2.2.4. Приготовление составного раствора сернокислой меди и сернистокислого натрия. Раствор готовят смешиванием раствора сернокислой меди 100 г/дм³ и раствора сернистокислого натрия 1,25 моль/дм³ (1:5). Смесь перемешивают в конической колбе вместимостью 100 см³ до получения прозрачного раствора и используется немедленно. При появлении мути раствором пользоваться нельзя.

2.2.5. Подготовка пробы к деструкции. 200 – 250 г исследуемого продукта тщательно измельчаем и перемешивают. Величина навески пробы для испытания зависит от вида продукта (для молока и молочных продуктов смотри в табл.1).

Параллельно ставят контроль на реактивы, учитывая его при расчете конечного результата.

2.2.6. Деструкция “закрытым” способом (для анализа творога и творожных изделий, сливочного масла, сычужных и плавленых сыров, маргарина, растительных масел, жировых продуктов).

Деструкцию “закрытым” способом проводят в специальном аппарате, который состоит из двугорлой круглодонной колбы, холодильника и капельной воронки, соединенных посредством шлифов.

В реакционную колбу аппарата для деструкции помещают исследуемую пробу, добавляют реактивы, количество которых указанно в табл. 4.7, и соединяют с обратным холодильником. Колбу выдерживают 15 – 20 мин при комнатной температуре, а затем помещают на водяную баню температурой около 70 °С, постепенно доводят ее до кипения. Время нахождения колбы на бане зависит от вида продукта. В случае бурного течения реакции (заполнение реакционной колбы и холодильника бурыми парами окислов азота) через боковую капельную воронку или холодильник в колбу добавляют порциями по 5 – 10 см³ кипящей воды так, чтобы общее количество приливаемой воды не превышало 30 – 50 см³. Деструкцию проводят до полного осветления придонного слоя. По окончании деструкции аппарат снимают с бани и охлаждают в течение 15 мин, а затем промывают 50 см³ горячей водой через холодильник. Колбу отсоединяют от холодильника. Содержимое фильтруют в коническую колбу объемом 500 см³ с 20 см³ раствора мочевины через увлажненный водой двойной бумажный фильтр, уложенный в воронку диаметром 100 – 150 мм. Реакционную колбу и фильтр несколько раз промывают кипящей водой. Общий объем фильтрата и промывных вод должен составлять около 300 см³.

2.2.7. Деструкция “открытым” способом (для всех видов продуктов). Деструкцию “открытым” способом проводят в термостойкой конической колбе вместимостью 750 см³. Пробу равномерно распределяют по дну колбы, добавляют реактивы, количество которых указано в табл.1.

В колбу с пробой вносят последовательно этиловый спирт, воду и азотную кислоту. Колбу закрывают воронкой диаметром 25мм, содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в зависимости от вида продукта от 20 до 30 мин или оставляют на ночь (зерно, кондитерские изделия). Серную кислоту наливают в стакан вместимостью 50 см³ и осторожно по каплям добавляют в колбу с пробкой через воронку. Скорость внесения серной кислоты должна постоянно поддерживать реакцию разложения азотной кислоты, но чтобы не происходило выделение окислов азота из колбы, так как при бурном течении реакции возможны потери ртути. По окончании внесения серной кислоты колбу оставляют в вытяжном шкафу при комнатной температуре до прекращения выделения бурых паров окислов азота, но не более, чем на 30 мин. Затем колбу помещают на водяную баню. В первые 15 мин нахождения колбы на водяной бане возможно бурное разложение азотной кислоты с большим выделением окислов азота. В это время необходимо особенно внимательно следить за ходом реакции. При бурном течении реакции (выделение окислов азота или сильное пенообразование) в колбу добавляют порциями по 5 – 10 см³ кипящей воды так, чтобы общее количество прибавляемой воды составило 30 – 50 см³, или снимают на 3 – 5 мин с бани.

Деструкцию проводят до полного просветления придонного слоя жидкости в колбе, но не менее 45 мин. Колбу снимают с бани и горячий деструктат фильтруют в колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно наливают 20 см³ раствора мочевины, через увлажненный водой двойной бумажный фильтр, уложенный в воронку 100 – 150 мм. Колбу из под деструктата и фильтр несколько раз промывают кипящей водой. При деструкции кондитерских изделий фильтр промывают холодной водой. Общий объем деструктата и промывных вод доводят приблизительно до 300 см³.