Полярографирование с предварительным внесением кадмия в испытуемый раствор

3.1.2. Полярографирование с предварительным внесением кадмия в испытуемый раствор

Используют при анализе образцов с низкой массовой долей кадмия или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за слож­ного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика кадмия,

Определение проводят следующим образом: в две конические кол­бы вместимостью 10 иди 25 см³ помещают по 4 см³ контрольного или Испытуемого раствора и добавляют минимальное количество кадмия (0,2-0,5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика кадмия.

Далее поступают, как указано в п. 3.1.1.

Примечание. При работе по пп. 2.8. и 3.1.1., 3.1.2. необходимые объемы жидкости отбирают только пипеткой.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю кадмия (A) в млнˉ¹ (мг/кг) или массовую кон­центрацию (Х) в мг/дм³ вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с погрешностью до 1 мм, соответственно ответствен­но по формулам:

при полярографировании по п. 3.1.1.

m1 * H1 * V0

X = - mk : m ,

(H2 – H1) * V1

m1 * H1 * V0

X = - mk : V ,

(H2 – H1) * V1

при полярографировании по п. 3.1.2.

m1 * H1 V0

X =  - m2 * ,

(H2 – H1) V1 * m

m1 * H1 V0

X = - m2 * ,

(H2 – H1) V1 * V

 где m - масса навески продукта, взятая для озоления, г;

m1 - масса кадмия, добавленная перед вторым полярографированием, мкг;

m2 – масса кадмия, предварительно добавленная для получения четкого

mk - масса кадмия а контрольном растворе, мкг;

V0  - общий объем испытуемого раствора, приготовленного из озоленной

V1 - объем испытуемого раствора, взятый для полярографирования, см³;

V - объем продукта, взятый для озоления, см³;

Н1 – высота пика кадмия, полученная при первом полярографировании, мм;

Н2 – высота пика кадмия, полученная при втором полярографирова­нии, мм.

Вычисление производят до третьего десятичного знака.

4.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое (X) результатов двух параллельных определений, допускаемое расхожде­ние между которыми не должно превышать при Р = 0,95 30% по отноше­нию к среднему арифметическому. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

4.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли кадмия любой пробы при допус­каемых методикой изменениях влияющих факторов составляет ±0,08 X.

4.4. Минимальная концентрация кадмия, определяемая указанным методом, составляет 0,02 мкг в см³ полярографируемого раствора.

4.5. Значения среднеквадратичного отклонения случайной состав­ляющей погрешности измерений массовой доли кадмия одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,22 Х.

4.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60 % по отношению к среднему арифметическому значению при Р = 0,95 (21).

8)      ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка

Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении цинка полярографированием в режиме переменного тока.

1. Метод отбора и подготовки проб

1.1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию проводится по ГОСТ 26809-86.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продукта пу­тем озоления по ГОСТ 26929 - 86.

2.2. Проверка и подготовка лабораторной посу­ды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, во­дой, азотной кислотой плотностью 1,40 г/см³, несколько раз дистиллиро­ванной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем про­мывают раствором дитизона 0,01 г/дм³. Даже при незначительном изме­нении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполня­ют посуду раствором дитизона 0,30 г/дм³ и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, ис­пользуя раствор дитизона 0,01 г/дм³.

Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

2.3. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.

2.4. Очистка аммиака методом изотермической

На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 см³ водного аммиака по ГОСТ 3760-79, на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 см³бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дм³. Концентрация аммиака в растворе уточняется на ос­нове измеренных ареометром показателей плотности.