Обработка результатов

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю свинца (Х) в млнˉ¹ (мг/кг) или массовую концентрацию (X) в мг/дм³ вычисляют по высоте пиков, измерен­ных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм, соот­ветственно по формулам:

при прямой полярографировании

m1 * H1 * V0

X = - mk : m ,

(H2 – H1) * V1

m1 * H1 * V0

X = - mk : V .

(H2 – H1) * V1

при полярографировании с предварительным внесением свинца в полярографируемый раствор

m1 * H1 V0

X = - m2 * ,

(H2 – H1)  V1 * m

m1 * H1 V0

X = - m2 * ,

(H2 – H1) V1 * V

где m1 – масса свинца, добавленного перед вторым полярографированием, мкг;

mk – масса свинца в контрольном растворе, мкг;

m – масса навески продукта, взятая для озоления, г

m2 – масса свинца, предварительно добавленная для получения чет­кого пика свинца, мкг;

H1 – высота пика свинца, полученного при первом полярографиро­вании, мм;

H2 – высота пика свинца, полученного при втором полярографиро­вании, мм;

Vo – общий объем испытуемого раствора, приготовленного из озоленной навески, см³;

V1 – объем испытуемого раствора, взятого для полярографирования, см³;

V – объем продукта, взятый для озоления, см³. Вычисление производят до третьего десятичного знака.

4.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов (X) двух параллельных определений, допускаемое расхож­дение между которыми не должно превышать при Р = 0,95 30% по отно­шению к среднему арифметическому. Окончательный результат округ­ляют до второго десятичного знака.

4.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли свинца любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет ± 0,05 * X.

4.4. Минимальная концентрация свинца, определяемая указанным методом, составляет 0,06 мкг в см³ полярографируемого раствора.

4.5. Значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли свинца одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,22 * X.

4.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднему арифметическому значению при = 0,95 (20).

7)      ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения кадмия

Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении кадмия полярографированием в режиме переменного тока.

1. Метод отбора и подготовки проб

1.1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию проводится по ГОСТ 26809-86.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем озоления по ГОСТ 26929-86.

2.2. Проверка и подготовка лабораторной посу­ды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, во­дой, азотной кислотой плотностью 1,40 г/см³, несколько раз дистиллиро­ванной и дважды бидистиллированной ванной водой и высушивают. Затем про­мывают раствором дитизона 0,01 г/дм³. Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона 0,30 г/дм³ и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона 0,01 г/дм³.

Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

2.3. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидрооки­си калия в соотношении 1:5.

2.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки

На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси ка­лия или натрия и приливают 500 см³ водного аммиака по ГОСТ 3760-79, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 см³ бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака массовой кон­центрации от 130 до 150 г/дм³. Концентрацию аммиака в растворе уточ­няют по таблицам на основе измеренных ареометром показателей плот­ности.