Метод определения обезжиренного сухого вещества в масле без наполнителей

3.   Метод определения обезжиренного сухого вещества в масле без наполнителей

3.1. Проведение анализа

Массовую долю обезжиренного сухого вещества в масле определяют после определения в нем массовой доли влаги.

В алюминиевый стакан вкладывают стеклянную палочку и взвешивают. В стакан отвешивают 10 г исследуемого сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г. Массовую долю влаги определяют по пп.2.2; 2.3.

Остаток в алюминиевом стакане после определения массовой доли влаги слабо нагревают до расплавления жира, приливают 50 см³ бензина или этилового эфира, смесь тщательно перемешивают палочкой и оставляют в покое на 3 – 5 мин для осаждения осадка. Плавающие на поверхности бензина частицы, не осаждающиеся на дно, указывают на неполное выпаривание влаги. В этом случае определение должно быть повторено.

После отстаивания осадка бензино-жировой раствор осторожно сливают, не взмучивая осадка, оставляя в стакане 1 – 2 см³ бензино-жирового раствора. Обработку осадка бензином повторяют три раза.

Остаток в стакане нагревают на слабом пламени спиртовки или на электроплитке до полного растворения бензина. Полное удаление бензина определяют по рассыпчатости остатка при перемешивании его стеклянной палочкой.

Стакан с содержимым охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

3.2. Обработка результатов

Массовую долю сухого обезжиренного вещества масла без наполнителей С0, %, вычисляют по формуле

(m1 - m0) * 100

C0 = ,

m – m0

где m0 – масса пустого стакана со стеклянной палочкой, г;

m – масса стакана со стеклянной палочкой и навеской масла, г;

m1 – масса стакана с обезжиренным сухим веществом после удаления бензино-жирового раствора, г.

4.   Метод определения сухого обезжиренного остатка в сливочном масле высушиванием навески при температуре (102 + 2) °С

Метод применяется при возникновении разногласия при оценке качества.

4.1. Подготовка к анализу

В охлажденную чашку отвешивают около 10 г пробы с погрешность не более 0,0001 г.

Осторожно нагревают чашку, растапливают масло, продолжают нагревание до тех пор, пока масло перестанет пениться, не допуская при этом перегрева.

Чашку с содержимым охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (около 20 °С).

Добавляют от 20 до 25 см³ петролейного эфира и растворяют жир легким перемешиванием. Переливают раствор и осадок в тигель и фильтруют при помощи вакуумного насоса.

Отработку петролейным эфиром и переливание раствора и осадка в тигель повторяют пять раз. Чашку и тигель сушат в течение 2 ч при температуре (102 + 2) °С.

Последующие взвешивания проводят после высушивания в течении 30 мин до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,001 г.

Сушку, охлаждение и взвешивание повторяют через 30 мин до получения постоянной массы (изменение массы не должно превышать 0,001 г).

4.3. Обработка результатов

Массовую долю сухого обезжиренного остатка С, %, вычисляют по формуле

(m2 –m1) + (m4 – m3)

C = * 100,

m

где m1 – масса пустого тигля, г;

m2 – масса тигля с осадком, г;

m3 – масса пустой чашки, г;

m4 – масса чашки с осадком, г;

m – масса навески масла, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 % (14).

·        ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности

Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные продукты и устанавливает следующие титриметрические методы определения кислотности: потенциометрический, с применением индикатора фенолфталеина; метод определения предельной кислотности молока.

1.   Метод отбора проб

Методы отбора проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализу по ГОСТ 26809.

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

3.1. Подготовка к анализу

3.1.1. Приготовление контрольных эталонов окраски для сливочного масла и его жировой фазы

К 5 г масла, расплавленного, как указано в п. 3.1.6., добавляют 20 см³ нейтрализованной смеси спирта и эфира и 1 см³ раствора сернокислого кобальта. Смесь перемешивают.

3.1.2. Приготовление контрольных эталонов окраски для плазмы сливочного масла

К 10 см³ плазмы, приготовленной как указано в п. 3.1.7., добавляют 20 см³ воды. Полученной смесью 3 – 4 раза промывают пипетку и добавляют 1 см³ раствора сернокислого кобальта. Смесь перемешивают.

3.1.3. Приготовление смеси этилового спирта и диэтилового эфира

Смесь этилового спирта и диэтилового эфира готовят непосредственно перед измерением кислотности сливочного масла или его жировой фазы следующим образом.

В колбу вместимостью 50 см³ приливают по 10 см³ спирта и эфира, 3 капли фенолфталеина и нейтрализуют смесь раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течении 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.1.2.

3.1.4. Приготовление жировой фазы сливочного масла

В сухой чистый стакан вместимостью 250 см³ отвешивают около 150 г исследуемого масла. Стакан помещают в водяную баню или сушильный шкаф при температуре (50 + 5 °С) и выдерживают до полного расплавления и разделения масла на жир и плазму. Стакан вынимают из водяной бани (сушильного шкафа) и осторожно сливают верхний слой жира, фильтруя его через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 см³.

3.1.5. Приготовление плазмы сливочного масла

Оставшуюся в стакане плазму переносят в жиромер 2 – 0,5. Жиромер плотно закрывают пробкой, помещают в центрифугу и центрифугируют 5 мин с частотой вращения 1000 минˉ¹. Затем жиромер помещают в стакан с холодной водой градуированной частью вверх и выдерживают до застывания молочного жира, отделившегося от плазмы в процессе центрифугирования. Свободную от жира плазму осторожно выливают в сухой чистый стакан вместимостью 100 см³ и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Масло сливочное, его жировая фаза, плазма

3.2.1.1. Определение кислотности сливочного масла

В колбе вместимостью 50 и 100 см³отвешивают 5 г сливочного масла, нагревают колбу в водяной бане или сушильном шкафу при температуре (50 + 5 °С) до расплавления масла, вносят 20 см³ нейтрализованной смеси спирта с эфиром, три капли фенолфталеина и титруют раствором щелочи при постоянном перемешивании до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по п. 3.1.3.

3.2.1.2. Определение кислотности жировой фазы сливочного масла

В колбе вместимостью 50 и 100 см³ взвешивают 5 г жира, подготовленного по п. 3.1.6. затем анализ проводят, как указано по п. 3.2.2.1.

3.2.1.3. Определение кислотности плазмы сливочного масла

В плоскодонную колбу вместимостью 100 см³ приливают 10 см³ плазмы, подготовленной по п. 3.1.7, 20 см³ дистиллированной воды. Полученной смесью 3 – 4 раза промывают пипетку, затем прибавляют 3 капли фенолфталеина и титруют при постоянном перемешивании раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течении 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по п. 3.1.4.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема, см³, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме продукта на коэффициент 10 для молока, сливок и плазмы сливочного масла.

3.3.2. Кислотность сливочного масла и его жировой фазы в градусах Кеттстофера (°К) находят умножением на два объема раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в 5 г продукта.

3.3.3. Допускается погрешность результата анализа при принятой доверительной вероятности Р = 0,95, составляет:

+ 0,1 °К – для масла сливочного и его жировой фазы;

+ 0,5 °Т - для плазмы сливочного масла.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать:

0,1 °К – для масла сливочного и его жировой фазы;

0,6 °Т – для плазмы сливочного масла.

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

При большом расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать:

0,1 °К – для масла сливочного и его жировой фазы;

0,5 °Т – для плазмы сливочного масла (9).

·        Методы определения токсичных элементов

1)      4.3.5.1. ГОСТ 26929-86 Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов

Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и продукты и устанавливает способы сухой, мокрой минерализации и способ кислотной экстракции проб для последующего определения в них меди, свинца, кадмия, цинка, олова, железа, и мышьяка.

1. СПОСОБ КИСЛОТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ (неполной минерализации)

1.1. Способ основан на экстракции токсичных элементов из пробы продукта кипячением с разбавленными соляной или азотной кислотами и предназначен для растительного масел, маргарина, пищевых жиров и сыров.

1.2. Подготовка к экстракции

Стеклянную посуду, используемую для экстракции, после обычной мойки дополнительно промывают раствором азотной кислоты, ополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой.

1.3. Экстракция и подготовка экстрактов к анализу

1.3.1. Экстракция проб продукта

В колбу отбирают навеску сливочного масла:

при полярографическом методе 45…50 г для определения свинца, 45…50 г – для кадмия, 20…25 г – для цинка, 20…25 г для меди;

при колориметрическом методе 20…30 г для определения железа, 40…45 г - для меди, 40…45 г – для мышьяка.

Навеску взвешивают с погрешностью + 0,1 г.

В термостойкую колбу с навеской продукта вносят 40 см³ раствора соляной кислоты (1:1).

Примечание. Допускается вместо раствора соляной кислоты применять раствор азотной кислоты (1:2).

В колбу добавляют несколько стеклянных шариков, вставляют в холодильник, помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и кипятят в течение 1,5 ч с момента закипания. Затем содержимое колбы медленно охлаждают до комнатной температуры, не вынимая холодильника.

Колбу с экстракционной смесью сливочного масла с кислотой помещают в холодную водяную баню для затвердевания жира. Затвердевший жир прокалывают стеклянной палочкой, водный слой фильтруют через фильтр, смоченный раствором кислоты, используемой для экстракции, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа и зависит от определяемого элемента: реакционную колбу, колбу Къельдаля, кварцевую (фарфоровую) чашу. Оставшийся в колбе жир расплавляют на водяной бане, добавляют 10 см³ раствора используемой кислоты, встряхивают, охлаждают, после охлаждения жир прокалывают и промывную жидкость сливают в тот же сосуд через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5—7 см³ воды.