Приготовление фонового электролита

Изучение методов оценки качества масла вологодского
Вид сырья, используемого для изготовления масла вологодского, краткая его характеристика Из объединенной пробы молока после перемешивания выделяют пробу, предназначенную для анализа, объемом около 0,50 дм³ (л) При массовых анализах допускается ополаскивание ци­линдра молоком, отобранным для очередного определения плотнос­ти исследуемой пробы молока ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕДЕЛЬНОЙ КИСЛОТНОСТИ МОЛОКА Проведение измерений Метод отбора проб коровьего масла Метод определения обезжиренного сухого вещества в масле без наполнителей Подготовка экстрактов к определению мышьяка Проведение испытаний Приготовление градуировочной шкалы Приготовление испытуемого раствора Контрольный раствор готовят аналогично без введения раствора меди Приготовление фоновых электролитов Обработка результатов Приготовление фонового электролита Полярографирование с предварительным внесением кадмия в испытуемый раствор Приготовление фоновых электролитов
150806
знаков
34
таблицы
0
изображений

2.5. Приготовление фонового электролита

2.5.1. При анализе молочных продуктов используют фоновый электролит А - смешанный раствор о ортофосфорной фосфорной кислоты C (H3PO4) = 1,3 моль/дм³ и хлорной кислоты C (HCl4) = 0,7 моль/дм³ : смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоты и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.

2.6. Приготовление основного раствора кадмия

Основной раствор кадмия готовят следующим образом: 1,000 г металлического кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании на электроплитке в 25 см³ разбавленной (1:1) азотной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке со слабым нагревом до объема 3 см³, приливают 15 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ и вновь выпаривают до того же объема. Выпаривание повторяют еще два раза, добавляя каждый раз по 5 см³ соляной кислоты. После охлаждения добавляют 50 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³, количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят бидистиллированной водой до метки.

Раствор хранят не более 1 года. Концентрация кадмия в основном растворе равна 1 мг/см³.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора кадмия. При изменении концентрации кадмия в испытуемом растворе разбавление проводят бидистиллированной водой.

2.7. Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.

2.8. Приготовление испытуемого раствора

 При анализе молока и молочных продуктов золу, приготов­ленную по п. 2.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7см³ разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавля­ют 13 см3 бидистиллированной воды и количественно переносят его в де­лительную воронку вместимостью 500 см3, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой. Добавляют 20 см3 раствора лимоннокисло­го аммония, 1 см3 раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет раствора должен изме­ниться от красного через желтый до зеленовато-синего.

Кадмий экстрагирует дитизоном. Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке, промывают 50 см³ бидистиллированной воды и переносят в другую делительную воронку. Водный слой промывают 5 см³ хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам. В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 30 см³ 0,2 моль/дм³ раствора соляной кислоты, встряхивают в течении 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают. Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5 см³ хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³. Делительную воронку и фильтр смывают два раза бидистиллированной водой порциями 10 см³. Промывные воды присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до объема около 1 см³ и затем досуха на водяной бане.

Остаток растворяют в 10 см³ фонового электролита А.

3. Проведение испытания

3.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного то­ка с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см3.

Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,6 до минус 1,0 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.

3.1.1. Прямое полярографирование

Используют в тех случаях, когда массовая доля кадмия в пробе обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а состав элементов в золе не создает помех.

Определение проводят следующим образом: в две конические кол­бы вместимостью 10 или 35 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора по пп. 2.7. или 2.8. В первую колбу добавляют 1 см3соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.

Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно про­мытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика кадмия

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком ко­личестве, чтобы высота пика кадмия па полярограмме примерно удвои­лась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или бидистиллированную воду (при работе с фоно­вым электролитом А) в объеме, необходимом для доведения его до 5см³. Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и изме­ряют высоту пика кадмия.


Информация о работе «Изучение методов оценки качества масла вологодского»
Раздел: Кулинария
Количество знаков с пробелами: 150806
Количество таблиц: 34
Количество изображений: 0

Похожие работы

Скачать
22419
0
0

... Между качеством и стоимостью прямая зависимость не всегда и поэтому существует значительный разброс цен на одни и те же товары в разных торговых организациях и по регионам. Классификация мучных кондитерских изделий, особенности производства и потребительских свойств отдельных групп. Оценка качества Мучные кондитерские изделия отличаются от сахаристых тем, что в их рецептуру входит мука. Эти ...

Скачать
100170
10
0

... 25,2 25,2 24,9 25,3 25,0 25,1 25,0 25,4 25,4 25,4 25,2 25,1 25,2 25,2 25 25,2 +0,2 Кислот-ность, °К 2 2 2,1 2 2,3 2,2 2,3 2,3 2,2 2,2 2,1 2,2 2,0 2,3 2,1 2,2 2 2,2 +0,2 технологической дисциплины, контроль качества на всех этапах производства сливочного масла, несоблюдение параметров хранение и транспортирования. При сравнении графической зависимости жирности ...

Скачать
72749
4
0

... и область; г. Петрозаводск и другие города и области России.. Для производства масла ПК «Вологодский молочный комбинат» использует натуральное коровье молоко по ГОСТ Р 52054 высшего сорта или сорта «Экстра», которое дополнительно подвергается контролю инспектирующими организациями и в производственной лаборатории предприятия, оснащенной современными приборами и оборудованием. Вологодская ...

Скачать
30320
1
0

... 18 0С. Транспортируют масло, как и все другие скоропортящиеся продукты в авто или вагонах – рефрижераторах с температурой минус 3 – 5 0С /3/. 2 Особенности технологии отдельных видов масла   Промышленность вырабатывает сливочное масло: сладкосливочное, вологодское, крестьянское, любительское, бутербродное, стерилизованное, подсырное, десертное, кулинарное, детское, закусочное и топленое. ...

0 комментариев


Наверх