Аналитическая химия

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ

УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

КИНО И ТЕЛЕВИДЕНИЯ»

Кафедра общей, органической и физической химии

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

Методические указания к выполнению лабораторных работ

по количественному анализу

для студентов очного и очно-заочного отделений

Составители: доц. Е.В. Зиненко, проф. А.Ю. Ершов

Рецензент: к.т.н., доцент В.В. Митрофанов

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

1. ПРИЕМЫ РАБОТЫ В ТИТРИМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ

1.1. Подготовка посуды

1.1.1. Соизмерение мерной колбы и пипетки

1.2. Приготовление раствора в мерной колбе и отбор аликвотной части

1.3. Приготовление титрованных растворов

1.4. Подготовка бюретки

1.5. Взятие навески.

1.6. Титрование

2. МЕТОДЫ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ

2.1. Приготовление раствора хлороводородной кислоты

2.2. Стандартизация 0,1 М раствора НСl

2.2.1. Приготовление раствора тетрабората натрия

2.2.2. Определение точной концентрации раствора хлороводородной кислоты.

2.3. Приготовление раствора гидроксида натрия

2.4. Стандартизация 0,1 н раствора NаОН

2.4.1. Приготовление раствора щавелевой кислоты

2.4.2. Определение точной концентрации раствора гидроксида натрия

2.5. Стандартизация рабочих растворов потенциометрическим методом

Лабораторная работа №1 "Определение содержания КОН в растворе"

Лабораторная работа №2 "Определение содержания серной кислоты в растворе"

Лабораторная работа №3 "Определение содержания карбоната- и гидро-карбоната натрия при совместном присутствии"

Лабораторная работа №4 "Определение содержания соды в смеси с хлори-дом натрия"

Лабораторная работа №5 "Определение содержания щавелевой кислоты в смеси с хлоридом натрия"

3. МЕТОДЫ ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ.

3.1. ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ

3.2. Стандартизация раствора КМnО₄

 Лабораторная работа №6 "Определение содержания Fе(II) и Fе(III) при сов-местном присутствии с применением редуктора

3.3. ЙОДОМЕТРИЯ

3.4. Стандартизация раствора тиосульфата натрия

3.5. Стандартизация раствора йода

Лабораторная работа №7 "Определение гексацианоферрат (II) калия"

4. МЕТОДЫ ОСАДИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ

4.1.АРГЕНТОМЕТРИЯ

4.2. Стандартизация раствора нитрата серебра методом Мора

4.3. Стандартизация раствора роданида аммония

Лабораторная работа №9 "Определение бромида калия методом Фольгарда"

Лабораторная работа №10 "Потенциометрическое определение хлорид-, бро-мид- и йодидионов при совместном присутствии"

5. МЕТОДЫ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

5.1. Стандартизация раствора Трилон Б

Лабораторная работа №11 "Определение содержания Аl³⁺ методом обрат-ного титрования"

Лабораторная работа №12 "Определение общей жесткости воды"

6. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА

6.4. Правила работы на рН-метре-милливольтметре

6.5. Обработка результатов потенциометрического титрования

ЛИТЕРАТУРА

ВВЕДЕНИЕ

Практическое применение методов титриметрического анализа требует знания теоретических основ, поэтому к выполнению лабораторных работ можно приступать только после изучения соответствующих разделов курса, а также методических указаний. При выполнении лабораторных работ экспериментальные данные записывают в рабочем журнале, там же выполняют все необходимые расчеты.

Наиболее важной операцией в титриметрическом анализе является титрование − процесс непрерывного контролируемого смешивания стандартного раствора и раствора определяемого вещества.

Для титрования используют раствор химического реагента точно известной концентрации, называемый стандартным или титрованным. Стандартный раствор, применяемый для титрования, называют также титрантом или рабочим раствором.

При титровании к раствору определяемого вещества А постепенно приливают из мерного сосуда (бюретки) титрованный раствор реагента В:

аА + bВ → продукты реакции, где а и b стехиометрические коэффициенты реакции, причем а > b.

 Когда количества мг-экв реагирующих веществ становятся стехиометричными (эквивалентными), т.е. q(А) = q(В), достигается точка эквивалентности и титрование заканчивают. Этот момент обычно определяют с помощью индикаторов по изменению их окраски в анализируемом растворе. В этот момент можно записать:

А + (b/а)В → продукты реакции.

Отношение b/а обозначают символом f_экв и называют фактором эквивалентности вещества, т.е. f_экв(В) = b/а. Фактор эквивалентности − величина безразмерная, равная или меньшая единицы. При работе с растворами необходимо использовать их количественную характеристику − концентрацию растворенного вещества. Известно несколько способов выражения концентрации раствора:

Молярность (с) − показывает, какое количество моль (ммоль) вещества растворено в 1 литре (1 мл) раствора.

Нормальность (N или н) − показывает, какое количество грамм-эквивалентов (мг-экв) вещества растворено в 1 литре (1 мл) раствора.

Титр (Т) − показывает число грамм или миллиграмм растворенного вещества в 1 миллилитре раствора.

Массовая доля (ω) − показывает число грамм вещества, растворенное в 100 граммах раствора.

Расчет результатов объемного анализа основан на принципе эквивалентности, и количество вещества (q) можно выразить через различные концентрации:

m_н · 1000 Т· V · 1000 V · ρ · ω ·1000

q = N·V = --------------- = ---------------- = --------------------, где

М_э М_э М_э · 100%

q – количество вещества, мг-экв;

N – нормальность раствора, мг-экв/мл;

V – объем раствора, мл;

m_н – масса навески вещества, г;

1000 – коэффициент, переводящий граммы в миллиграммы;

Т – титр раствора, г/мл;

ρ – плотность раствора, г/мл³;

ω – массовая доля раствора, % или как часть от 1;

М_э − масса эквивалента вещества (М_э = М · f_экв , где М − молярная масса вещества).

1.  ПРИЕМЫ РАБОТЫ В ТИТРИМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ

1.1  Подготовка посуды

Чистота стеклянной посуды определяется по смачиваемости стенок водой: чистое стекло легко смачивается водой, и при выливании ее из сосуда на чистой поверхности остается сплошная тонкая пленка, тогда как на загрязненной поверхности стекла вода собирается в капли. Если отмыть сосуд водой не удается, применяют активные реагенты, например «хромовую смесь» (насыщенный раствор бихромата калия в концентрированной серной кислоте). После этого посуда промывается проточной водой и ополаскивается дистиллированной водой.

Похожие работы

Предмет аналитической химии и основные этапы её развития

Скачать

18984

0

0

... химия не только обеспечила эти области эффективными методами анализа, но и послужила основой разработки многих новых технологических процессов. Основные этапы развития аналитической химии Многие практические приемы аналитической химии и аналитические методики были известны в глубокой древности. Это, прежде всего пробирное искусство, или пробирный анализ, который выполнялся «сухим» путем, т. ...

Межпредметные связи в высшей школе: математическое обеспечение курса аналитической химии

Скачать

11426

1

0

... соответствует знак (+) на пересечении строки 8 и столбца Ж. Можно дать и более подробную характеристику межпредметных связей - на уровне подразделов и примеров, а также перечни методов и понятий, но в настоящей статье такие детали вряд ли целесообразны. В таблице цифрами обозначены следующие разделы курса АХ: 1 - метрологические основы химического анализа; 2 - теория и практика пробоотбора; 3 - ...

Применение органических реагентов в аналитической химии

Скачать

26903

2

26

... АНАЛИЗА   4.1. Теории кислотно-основных индикаторов   Кроме использования органических соединений для образования металлокомплексов, образования окрашенных соединений органические реагенты используются очень широко в аналитической химии в качестве индикаторов методов кислотно-основного титрования. Индикатор – это вещество, которое проявляет видимое изменение в точке эквивалентности или вблизи ...

Комплексные соединения в аналитической химии

Скачать

44668

1

0

... ;à НbО2- + ННb + СО2 Кислотно-основные свойства лигандов, связанных с комплексообразователем, часто выражены более ярко, чем кислотно-основные свойства свободных лигандов.     4.  Комплексные соединения в аналитической химии 4.1 Качественный анализ катионов Первая группа катионов В первую аналитическую группу катионов входят ионов калия K+, натрия Na+, аммония NH4+ и магния Mg2+. ...