Титрование

1.6. Титрование

Аликвотную часть исследуемого раствора (пипетка), взятую из мерной колбы, переносят в коническую колбу для титрования. К раствору в конической колбе при постоянном перемешивании постепенно из бюретки приливают стандартный (рабочий) раствор до достижения точки эквивалентности. Сначала раствор добавляют по нескольку капель, а ближе к концу титрования его добавляют уже по одной капле, чтобы не перетитровать исследуемый раствор (не пропустить точку эквивалентности). Объем стандартного раствора, ушедшего на титрование, отмечают по бюретке с точностью до 0,01 мл. Результат записывают в рабочий журнал. При титровании в присутствии индикатора колбу с титруемым раствором на время титрования помещают на белый лист бумаги. Результат первого титрования в большинстве случаев неточен, поэтому считается ориентировочным. Каждый исследуемый раствор титруют не менее трех раз, повторяя заново весь процесс титрования. Если результаты трех титрований отличаются не более чем на ±0,02 мл, титрование заканчивают и проводят расчет, учитывая, что титровалась только аликвотная часть.

2.  МЕТОДЫ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ

Методы основаны на взаимодействии кислот с основаниями, в результате которых изменяется характер среды. В общем виде процесс может быть выражен реакцией нейтрализации:

Н⁺ + ОН⁻ = Н₂О или Н₃О⁺ + ОН⁻ = 2Н₂О

Реакции такого типа протекают с большой скоростью, строго стехиометрично, поэтому данный метод характеризуется высокой точностью (погрешность составляет 0,1-0,2%).

Методы кислотно-основного титрования позволяют определить содержание большого числа органических и неорганических сильных и слабых кислот и оснований, а также солей, подвергающихся гидролизу.

При титровании используют рабочие растворы кислот или оснований. Чаще всего их готовят приблизительной концентрации, а точную концентрацию устанавливают с помощью стандартных веществ путем титрования.

2.1.  Приготовление раствора хлороводородной кислоты

Раствор готовят из концентрированной соляной кислоты (~ 34,18%) путем разбавления. Приготовить раствор НСl точно заданной концентрации технически трудно, так как концентрация кислоты в исходном растворе указывается приближенно (раствор НСl гигроскопичен), поэтому готовится раствор приблизительной концентрации ~ 0,1 М (разбавленный) из концентрированного раствора.

По закону эквивалентов: q_{конц.НСl} = q_{разб.НСl} или

V_{конц.НСl} · ρ · ω · 1000

= N_{разб.НСl} V_{разб.НСl} , откуда

 100% · М_{э НСl}

 N_{разб.НСl} V_{разб.НСl} 100% М_{э НСl} 0,1 250 100 36,5

 V_{конц.НСl} = ------------ = -------------- ≈ 2,3 мл.

 ρ ω 1000 1,17 34,18 1000

Рассчитанный объем концентрированной соляной кислоты вливают цилиндром в склянку на 250 мл к 247÷248 мл дистиллированной воды. Склянку закрывают стеклянной притертой пробкой и раствор тщательно перемешивают. При работе с кислотой необходимо соблюдать все меры предосторожности!

2.2. Стандартизация 0,1 М раствора НСl

В качестве стандартного вещества используют кристаллический тетра-борат натрия (буру), который хранят таким образом, чтобы его состав точно соответствовал химической формуле Na₂B₄O₇ · 10H₂O.

Титрование основано на суммарной реакции:

2НСl + Na₂B₄O₇ + 5H₂O = 4H₃BO₃ + 2NaCl

По реакции соотношение моль реагентов составляет:

n(НСl) = 2n(Na₂B₄O₇) = n(½ Na₂B₄O₇),

т.е фактор эквивалентности буры f_экв(Na₂B₄O₇ · 10Н₂О) = ½.

В точке эквивалентности раствор содержит смесь NaCl и свободной борной кислоты H₃BO₃, поэтому величина рН раствора определяется присутствием слабой кислоты H₃BO₃. Пренебрегая изменением объема в процессе титрования и учитывая, что показатель рК_I борной кислоты равен 9,24, рассчитываем рН раствора в точке эквивалентности:

рН = ½ рК_кисл − ½ lgN_кисл. = ½ ∙ 9,24 − ½ lg 10^-1 = 5,12

Скачек титрования соответствует рН = 4,0 ÷ 6,2. Следовательно, для титрования лучше всего подойдут индикаторы метиловый красный (рТ = 5,5) и метиловый оранжевый (рТ = 4).

2.2.1. Приготовление раствора тетрабората натрия

Расчет интервала навески буры осуществляется на основании закона эквивалентов: q(Na₂B₄O₇ · 10Н₂О) = q(HCl).

При расчетах необходимо учитывать, что титруется только 1/10 часть навески буры:

 m_н(Na₂B₄O₇ 10H₂O) N(HCl) V(HCl)

 -------------------------- = ---------------------

 10 M_э(Na₂B₄O₇ 10H₂O) 1000

Для уменьшения относительной ошибки определения навеска буры должна быть такой величины, чтобы на ее титрование затрачивался объем рабочего раствора, не превышающий объема бюретки. Предпочтительнее, чтобы объем находился в средней части бюретки. Если бюретка рассчитана на 10 мл, то объем рабочего раствора должен быть не менее 5 и не более 7 мл. Подставляя в приведенную формулу соответствующие объемы кислоты V₁ = 5 мл и V₂ = 7 мл, при расчете получим интервал навесок m₁ ÷ m₂, г.

Рассчитанную навеску буры взвешивают на аналитических демпферных весах (см. 1.5) и переносят в мерную колбу. Оставшиеся на воронке кристаллы буры смывают горячей (60-70°С) дистиллированной водой (30-35 мл), содержимое колбы перемешивают круговыми движениями до полного растворения кристаллов в горячей воде, раствор в мерной колбе охлаждают до комнатной температуры с помощью холодной водопроводной воды и затем объем в мерной колбе доводят до метки. Колбу закрывают пробкой, и раствор тщательно перемешивают.

Похожие работы

Предмет аналитической химии и основные этапы её развития

Скачать

18984

0

0

... химия не только обеспечила эти области эффективными методами анализа, но и послужила основой разработки многих новых технологических процессов. Основные этапы развития аналитической химии Многие практические приемы аналитической химии и аналитические методики были известны в глубокой древности. Это, прежде всего пробирное искусство, или пробирный анализ, который выполнялся «сухим» путем, т. ...

Межпредметные связи в высшей школе: математическое обеспечение курса аналитической химии

Скачать

11426

1

0

... соответствует знак (+) на пересечении строки 8 и столбца Ж. Можно дать и более подробную характеристику межпредметных связей - на уровне подразделов и примеров, а также перечни методов и понятий, но в настоящей статье такие детали вряд ли целесообразны. В таблице цифрами обозначены следующие разделы курса АХ: 1 - метрологические основы химического анализа; 2 - теория и практика пробоотбора; 3 - ...

Применение органических реагентов в аналитической химии

Скачать

26903

2

26

... АНАЛИЗА   4.1. Теории кислотно-основных индикаторов   Кроме использования органических соединений для образования металлокомплексов, образования окрашенных соединений органические реагенты используются очень широко в аналитической химии в качестве индикаторов методов кислотно-основного титрования. Индикатор – это вещество, которое проявляет видимое изменение в точке эквивалентности или вблизи ...

Комплексные соединения в аналитической химии

Скачать

44668

1

0

... ;à НbО2- + ННb + СО2 Кислотно-основные свойства лигандов, связанных с комплексообразователем, часто выражены более ярко, чем кислотно-основные свойства свободных лигандов.     4.  Комплексные соединения в аналитической химии 4.1 Качественный анализ катионов Первая группа катионов В первую аналитическую группу катионов входят ионов калия K+, натрия Na+, аммония NH4+ и магния Mg2+. ...