Определение точной концентрации раствора хлороводородной кислоты

2.2.2. Определение точной концентрации раствора хлороводородной кислоты

Бюретку заполняют рабочим раствором НСl (см. 1.4). Аликвотную часть раствора буры из мерной колбы переносят пипеткой в коническую колбу для титрования. К раствору добавляют 1 каплю метилового оранжевого и титруют раствором кислоты до перехода окраски индикатора из желтой в оранжевую от одной избыточной капли кислоты. Объем кислоты записывают в рабочую тетрадь (V₁, мл). Титрование повторяют трижды и рассчитывают средний объем V_ср(НСl), мл, который ушел на титрование аликвотной части навески буры.

По результатам титрования производят расчет точной концентрации приготовленного раствора НСl:

1000 m_н(Na₂B₄O₇ · 10H₂O)

N(HCl) = --------------------------------------------

10 M_э(Na₂B₄O₇ 10H₂O) V_ср(НСl)

Рабочий раствор НСl с установленным титром сохраняют для выполнения лабораторных работ.

2.3.  Приготовление раствора гидроксида натрия

Приготовить раствор NaOH точно заданной концентрации невозможно, так как NaOH взаимодействует с СО₂ и Н₂О, содержащимися в воздухе, а потому не отвечает химической формуле. Раствор готовят приблизительной концентрации ~ 0,1н из 1н раствора NaOH путем разбавления.

По закону эквивалентов: q_{конц.NaOH} = q_{разб.NaOH} или

N_{конц.NaOH} V_{конц.NaOH} = N_{разб.NaOH} · V_{разб.NaOH}

Подставив соответствующие значения концентраций и объема, получим равенство: 1 V_{конц.NaOH} = 0,1 250, откуда V_{конц.NaOH} = 25 мл.

Таким образом, для приготовления 250 мл рабочего раствора NaOH в чистую склянку цилиндром отмеряют (250 − 25 = 225 мл) дистиллированной воды и туда же добавляют 25 мл 1н раствора NaOH. Приготовленный раствор плотно закрывают стеклянной притертой пробкой и тщательно перемешивают.

2.4.  Стандартизация 0,1н раствора NaOH

В качестве стандартного вещества используют кристаллическую щавелевую кислоту, которую хранят таким образом, чтобы ее состав точно соответствовал химической формуле Н₂С₂О₄ 2Н₂О.

Титрование основано на реакции:

2NaOH + Н₂С₂О₄ = Na₂С₂О₄ + 2Н₂О

 оксалат натрия

По реакции соотношение моль реагентов составляет:

n(NaOH) = 2n(Н₂С₂О₄) = n(½H₂С₂О₄), т.е. f_экв(Н₂С₂О₄) = ½.

В точке эквивалентности раствор содержит соль Na₂С₂О₄, которая подвергается гидролизу, и воду. Пренебрегая изменением объема в процессе титрования и учитывая, что рК_II щавелевой кислоты 4,19, рассчитывают рН раствора в точке эквивалентности:

рН = 7 + ½ рК_II + ½ lg N_соли = 7 + ½ · 4,19 + ½ ∙ lg 10⁻¹ = 8,595.

Следовательно, для титрования подойдет индикатор фенолфталеин (рТ= 9).

2.4.1.  Приготовление раствора щавелевой кислоты

Расчет интервала навески щавелевой кислоты m₁ ÷ m₂ осуществляют на основании закона эквивалентов: q(Н₂С₂О₄) = q(NaOH) и c учетом аликвотной части кислоты по методике (см. 2.2.1):

 m_н(Н₂С₂О₄ · 2H₂O) N(NaOH) · V(NaOH)

 ----------------------------- = --------------------------

 10 M_э(Н₂С₂О₄ 2H₂O) 1000

Рассчитанную навеску взвешивают на аналитических демпферных весах. В мерную колбу со щавелевой кислотой порциями добавляют, обмывая воронку, 30-35 мл дистиллированной воды. Содержимое в колбе перемешивают круговыми движениями до полного растворения всех кристаллов кислоты. Затем раствор в колбе доводят до метки, колбу закрывают пробкой, и раствор тщательно перемешивают.

2.4.2.  Определение точной концентрации раствора гидроксида натрия

Бюретку заполняют рабочим раствором NаОН (см. 1.4). Аликвотную часть раствора щавелевой кислоты из мерной колбы пипеткой переносят в коническую колбу для титрования, добавляют 1 каплю фенолфталеина и титруют раствором NаОН (см. 1.6). Титрование заканчивают при появлении бледно-розовой окраски раствора от одной избыточной капли щелочи. Объем раствора, ушедшего на титрование, записывают в рабочую тетрадь (V₁, мл). Титрование повторяют трижды и рассчитывают средний объем щелочи V_ср(NаОН), мл, который ушел на титрование аликвотной части навески щавелевой кислоты.

По результатам титрования проводят расчет точной концентрации приготовленного рабочего раствора NаОН:

 1000 m_н(Н₂С₂O₄ · 2H₂O)

N(NаОH) = ---------------------------------

 10 M_э(Н₂С₂O₄ · 2H₂O) · V_ср(NаОН)

Раствор NаОН с установленным титром сохраняют для дальнейшего выполнения лабораторных работ.

Похожие работы

Предмет аналитической химии и основные этапы её развития

Скачать

18984

0

0

... химия не только обеспечила эти области эффективными методами анализа, но и послужила основой разработки многих новых технологических процессов. Основные этапы развития аналитической химии Многие практические приемы аналитической химии и аналитические методики были известны в глубокой древности. Это, прежде всего пробирное искусство, или пробирный анализ, который выполнялся «сухим» путем, т. ...

Межпредметные связи в высшей школе: математическое обеспечение курса аналитической химии

Скачать

11426

1

0

... соответствует знак (+) на пересечении строки 8 и столбца Ж. Можно дать и более подробную характеристику межпредметных связей - на уровне подразделов и примеров, а также перечни методов и понятий, но в настоящей статье такие детали вряд ли целесообразны. В таблице цифрами обозначены следующие разделы курса АХ: 1 - метрологические основы химического анализа; 2 - теория и практика пробоотбора; 3 - ...

Применение органических реагентов в аналитической химии

Скачать

26903

2

26

... АНАЛИЗА   4.1. Теории кислотно-основных индикаторов   Кроме использования органических соединений для образования металлокомплексов, образования окрашенных соединений органические реагенты используются очень широко в аналитической химии в качестве индикаторов методов кислотно-основного титрования. Индикатор – это вещество, которое проявляет видимое изменение в точке эквивалентности или вблизи ...

Комплексные соединения в аналитической химии

Скачать

44668

1

0

... ;à НbО2- + ННb + СО2 Кислотно-основные свойства лигандов, связанных с комплексообразователем, часто выражены более ярко, чем кислотно-основные свойства свободных лигандов.     4.  Комплексные соединения в аналитической химии 4.1 Качественный анализ катионов Первая группа катионов В первую аналитическую группу катионов входят ионов калия K+, натрия Na+, аммония NH4+ и магния Mg2+. ...