Соизмерение мерной колбы и пипетки
Титрование
Определение точной концентрации раствора хлороводородной кислоты
Стандартизация рабочих растворов потенциометрическим методом
МЕТОДЫ ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ
ЙОДОМЕТРИЯ
Стандартизация раствора тиосульфата натрия
АРГЕНТОМЕТРИЯ
МЕТОД КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
Правила работы на рН-метре-милливольтметре
Навигация
Стандартизация рабочих растворов потенциометрическим методом
Аналитическая химия
72626
знаков
3
таблицы
4
изображения
2.5. Стандартизация рабочих растворов потенциометрическим методом
При прохождении реакции нейтрализации происходит изменение характера среды (рН) раствора. Изменение значения рН титруемого раствора при добавлении рабочего раствора графически отображается при построении кривой титрования. Вблизи точки эквивалентности в момент, когда количество добавленного рабочего раствора отличается на ±0,1% от эквивалентного объема, наблюдается резкое изменение рН раствора − скачок титрования. Он может быть зафиксирован безындикаторным потенциометрическим методом по изменению разности потенциалов между двумя электродами − индикаторным и стандартным, опущенными в анализируемый раствор (см.раздел 6). При определении значения рН в качестве индикаторного используют стеклянный электрод (мембранный), а в качестве стандартного − хлорсеребряный электрод (металлический электрод II-го рода). Для проведения анализа необходимо собрать схему гальванического элемента:
1. При определении концентрации рабочего раствора НСl по стандартному веществу тетраборат натрия
Ag│AgCl, HCl, OH− , KCl, AgCl│Ag В бюретке рабочий раствор
стеклянный исслед. хлорсеребряный НСl
электрод р-р электрод
3. При определении концентрации рабочего раствора NаОН по стандартному веществу щавелевой кислоты
Ag│AgCl, HCl, H+ , KCl, AgCl│Ag В бюретке рабочий раствор
стеклянный исслед. хлорсеребряный NаОН
электрод р-р электрод
Методика анализа
Аликвотную часть раствора стандартного вещества переносят пипеткой в стакан для титрования. Объем в стакане доводят до 50 мл дистиллированной водой. Стакан помещают на столик рН-метра, опускают в стакан электроды и магнитный стержень, на штативе укрепляют бюретку с рабочим раствором. Включают магнитную мешалку (необходимо отрегулировать скорость вращения магнитного стержня, чтобы исключить разбрызгивание раствора) и титруют исследуемый раствор рабочим раствором, добавляя его порциями по 0,2 мл. Объем добавленного раствора и соответствующие показания рН-метра заносят в таблицу (см.раздел 6). После достижения скачка титрования продолжают титрование и добавляют еще 2-3 порции рабочего раствора. По полученным данным строят кривую титрования на миллиметровой бумаге в координатах "рН − Vраб.р-ра" и определяют эквивалентный объем рабочего раствора (Vэкв). Более точное значение Vэкв определяют при построении по экспериментальным данным дифференциальной кривой в координатах "ΔрН/ΔV − V′ ". Значение Vэкв рабочего раствора подставляют в расчетную формулу для вычисления концентрации рабочего раствора:
1000 · mн(станд. в-ва)
Nпотенц. = ---------------------------------------------
10 · Мэ(станд. в-ва) · Vэкв(раб. р-ра)
По рассчитанным значениям Nпотенц и Nиндик вычисляют относительную ошибку определения Δ% (она не должна превышать 5 %), считая результат потенциометрического определения более достоверным:
Nпотенц − Nиндик
Δ = --------------------- · 100 %
Nпотенц
Лабораторная работа №1
"Определение содержания КОН в растворе"
В основе определения лежит реакция нейтрализации:
КОН + НСl = КСl + Н2О
раб. р-р
n(КОН) = n(НСl), следовательно fэкв(КОН) = 1.
Титрование щелочи рабочим раствором НСl проводят индикаторным способом. Для выполнения задачи студенты самостоятельно выбирают подходящий индикатор из предложенного списка индикаторов. Для этого необходимо рассчитать скачок титрования и сравнить это значение с рТ индикатора. Интервал рН изменения окраски индикатора должен захватывать хотя бы одну точку скачка титрования.
Методика анализа
Раствор задачи получают в чистую мерную колбу, доводят до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
В коническую колбу для титрования вносят пипеткой аликвотную часть раствора задачи, добавляют 1 каплю индикатора (по выбору) и титруют задачу рабочим раствором НСl. Титрование заканчивают в момент изменения окраски индикатора и записывают в рабочую тетрадь затраченный объем V1(НСl), мл. Титрование повторяют трижды и вычисляют средний объем Vср(НСl), затраченный на титрование аликвотной части задачи.
Результаты анализа выражают в граммах содержания КОН в задаче:
N(НСl) · Vср(НСl)
m(КОН) = 10 · ----------------------- · Мэ(КОН), г.
1000
Лабораторная работа №2
"Определение содержания серной кислоты в растворе"
В основе определения лежит реакция:
Н2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O
раб. р-р
По реакции: n(NaOH) = 2n(H2SO4) = n(½ H2SO4), т.е. fэкв(Н2SО4) = ½.
При титровании Н2SО4 рабочим раствором щелочи точку эквивалентности определяют индикаторным методом. Подходящий индикатор подбирают из предложенного списка после расчета скачка титрования. Интервал рН изменения окраски индикатора должен захватывать хотя бы одну точку скачка титрования.
Методика анализа
Раствор задачи получают в чистую мерную колбу, доводят до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
В коническую колбу для титрования вносят пипеткой аликвотную часть раствора задачи, добавляют 1 каплю индикатора (по выбору) и титруют задачу рабочим раствором NаОН. Титрование заканчивают в момент изменения окраски индикатора и записывают в рабочую тетрадь затраченный объем V1(NаОН), мл. Титрование повторяют трижды и вычисляют средний объем Vср(NаОН), затраченный на титрование аликвотной части задачи.
Результаты анализа выражают в граммах содержания Н2SО4 в задаче:
N(NаОН) · Vср(NаОН)
m(Н2SО4) = 10 · ----------------------------- · Мэ(Н2SО4), г.
1000
Лабораторная работа №3
"Определение содержания карбоната- и гидрокарбоната натрия при совместном присутствии"
При титровании смеси солей Nа2СО3 и NаНСО3 рабочим раствором НСl реакция нейтрализации протекает в две стадии. Сначала карбонат переходит в гидрокарбонат:
Nа2СО3 + НСl = NаНСО3 + NаСl, fэкв(Nа2СО3) = ½
раб. р-р
а затем суммарное содержание гидрокарбонатов титруется до угольной кислоты, которая самопроизвольно разлагается на углекислый газ и воду:
NаНСО3 + НСl = Н2О + СО2 + NаСl fэкв(NаНСО3) = 1
раб. р-р
При этом на кривой титрования будет наблюдаться два скачка титрования: рН в первой точке эквивалентности ~ 8,35 (нейтрализация карбоната до гидрокарбоната), рН во второй точке эквивалентности ~ 3,85 (нейтрализация суммы гидрокарбонат-ионов). Определение в смеси карбоната- и гидрокарбоната натрия можно провести, используя два индикатора: фенолфталеин (рН интервала перехода окраски 8 ÷ 9,8) и метиловый оранжевый (рН интервала перехода окраски 3,1 ÷ 4,3). В присутствии фенолфталеина оттитровывают половину Nа2СО3. Если продолжить титрование в присутствии метилового оранжевого, то будут оттитрованы НСО3−- ионы, образовавшиеся из Nа2СО3 и НСО3−-ионы собственно NаНСО3. Заметив по бюретке объем кислоты, затраченный на титрование с фенолфталеином V1(НСl), можно рассчитать содержание Nа2СО3 в задаче: на титрование всей Nа2СО3 расходуется 2·V1(НСl). Заметив по бюретке объем кислоты при титровании с метиловым оранжевым V2(НСl), можно рассчитать содержание NаНСО3 в задаче: на титрование NаНСО3 расходуется [V2(НСl) − 2·V1(НСl)].
Методика анализа
Раствор задачи получают в мерную колбу, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Пипеткой переносят аликвотную часть задачи в коническую колбу для титрования, добавляют 1 каплю фенолфталеина и осторожно титруют рабочим раствором НСl до перехода окраски индикатора из розовой в бесцветную. Записывают в рабочую тетрадь V1(НСl). К обесцветившемуся раствору добавляют 1 каплю метилового оранжевого и продолжают титрование раствором НСl до перехода окраски индикатора из желтой в оранжевую. В рабочую тетрадь записывают значение V2(НСl). Титрование повторяют не менее трех раз с новыми порциями задачи. Рассчитывают средние значения V1(НСl) и V2(НСl), которые используют при расчете результатов анализа:
N(НСl) · 2V1(НСl)
m(Nа2СО3) = 10 · ----------------------- · Мэ(Nа2СО3), г
1000
N(НСl) · [V2(НСl) − 2∙V1(НСl)]
m(NаНСО3) = 10 · ---------------------------------------- · Мэ(NаНСО3), г.
1000
Лабораторная работа №4
"Определение содержания соды в смеси с хлоридом натрия"
Хлорид натрия в водном растворе не подвергается гидролизу, поэтому рабочий раствор НСl будет реагировать только с Nа2СО3. Реакция идет в две стадии (см. предыдущую работу) и ее завершение может быть зафиксировано с индикатором метиловым оранжевым. В этом случае fэкв(Nа2СО3) = ½.
Подготовка к анализу
Получают задачу в виде смеси двух сухих солей. Рассчитывают навеску задачи, которую необходимо взять, учитывая, что на ее титрование должно затрачиваться от 5 до 7 мл рабочего раствора НСl (см. раздел 2.2.1). При расчете навески не учитывать присутствие в задаче примеси NаСl, т.к хлорид натрия не взаимодействует с НСl.
На аналитических весах взвешивают навеску смеси сухих солей, величина которой попадает в рассчитанный интервал. Навеску переносят в мерную колбу, растворяют в горячей (60-70ºС) дистиллированной воде, охлаждают, доводят до метки и тщательно перемешивают.
Методика анализа
Аликвотную часть раствора задачи переносят пипеткой в колбу для титрования, добавляют 1 капля метилового оранжевого и титруют рабочим раствором НСl до перехода желтой окраски в оранжевую. Результат титрования V1(НСl) записывают в рабочую тетрадь.
Титрование повторяют 2-3 раза а рассчитывают среднее значение Vср(НСl), пошедшего на титрование аликвотной части задачи.
Расчет содержания соды в смеси проводят с учетом закона эквивалентов:
N(НСl) Vср(НСl)
m(Nа2СО3) = 10 ----------------------- · Мэ(Nа2СО3)
1000
m(Nа2СО3)
ω(Nа2СО3) = -------------------------- · 100 %
mн(Nа2СО3 + NаСl)
Лабораторная работа №5
"Определение содержания щавелевой кислоты в смеси с хлоридом натрия"
Работа выполняется аналогично лабораторной работе №4. Щавелевую кислоту титруют рабочим раствором NаОН установленной концентрации. Для определения необходимо рассчитать интервал навески для щавелевой кислоты, пренебрегая присутствием хлорида натрия в задаче (хлорид натрия не взаимодействует с гидроксидом натрия). Определение проводят аналогично разделу 2.4. По результатам титрования рассчитывают содержание Н2С2О4 в задаче, выраженное в граммах:
N(NаОН) Vср(NаОН)
m(Н2С2О4) = 10 · ---------------------------- · Мэ(Н2С2О4)
1000
m(Н2С2О4)
ω(Н2С2О4) = ------------------------ · 100 %
mн(Н2С2О4 + NаСl)
Похожие работы
... химия не только обеспечила эти области эффективными методами анализа, но и послужила основой разработки многих новых технологических процессов. Основные этапы развития аналитической химии Многие практические приемы аналитической химии и аналитические методики были известны в глубокой древности. Это, прежде всего пробирное искусство, или пробирный анализ, который выполнялся «сухим» путем, т. ...
... соответствует знак (+) на пересечении строки 8 и столбца Ж. Можно дать и более подробную характеристику межпредметных связей - на уровне подразделов и примеров, а также перечни методов и понятий, но в настоящей статье такие детали вряд ли целесообразны. В таблице цифрами обозначены следующие разделы курса АХ: 1 - метрологические основы химического анализа; 2 - теория и практика пробоотбора; 3 - ...
... АНАЛИЗА 4.1. Теории кислотно-основных индикаторов Кроме использования органических соединений для образования металлокомплексов, образования окрашенных соединений органические реагенты используются очень широко в аналитической химии в качестве индикаторов методов кислотно-основного титрования. Индикатор – это вещество, которое проявляет видимое изменение в точке эквивалентности или вблизи ...
... ;à НbО2- + ННb + СО2 Кислотно-основные свойства лигандов, связанных с комплексообразователем, часто выражены более ярко, чем кислотно-основные свойства свободных лигандов. 4. Комплексные соединения в аналитической химии 4.1 Качественный анализ катионов Первая группа катионов В первую аналитическую группу катионов входят ионов калия K+, натрия Na+, аммония NH4+ и магния Mg2+. ...
0 комментариев