4. Другие реакции борат - ионов.
В качественном анализе используют реакцию получения перлов буры: при плавлении буры образуется прозрачная стекловидная масса--перлы буры-. Если плавить смесь буры с солями металлов, то образуются окрашенные перлы, цвет которых зависит от природы катиона металла.
Аналитические реакции фторид - иона F-Фторид - ион F - анион одноосновной фтороводородной кислоты HF средней силы. Водные растворы HF называют плавиковой кислотой.
HF взаимодействует с обычным силикатным стеклом, образуя растворимые в воде продукты, поэтому растворы HF нельзя хранить в стеклянной посуде. Фторид - ион в водных растворах бесцветен, гидролизуется, способен к образованию многочисленных устойчивых фторидных комплексов различных металлов, не окисляется в обычных условиях.. Большинство фторидов растворяется в воде, включая AgF Малорастворимы в воде LiF. щелочно - земельных металлов, меди, цинка, алюминия, свинца.
1. Реакция с ВаС12
2 F- + 2 Ва2+ = ВаF2
Осадок растворяется при нагревании в НС1 и НNО3, а также в присутствии катионов аммония.
2. Реакция с тиоцианатными комплексами железа (III).
6 F+ + [Fe(NCS)n (H2O)6-n]3-n = [FeF6]3- + nNCS-
красный бесцветный
Если в растворе имеются катионы натрия, то может образоваться белый осадок малорастворимой комплексной соли Na3[FeF6].
3. Другие реакции фторид - иона.
Фторид - ионы при реакции с катионами кальция дают белый осадок CaF2, малорастворимый в кислотах; при реакциях с солями циркония (IV) образуют осадок тетрафторида циркония SrF4, растворимый в присутствии избытка фторид - ионов с образованием гексафтороцирконат (IV) - ионов [SrF6]2-.
В присутствии фторид - ионов в кислой среде красный раствор комплекса циркония (IV) с ализарином изменяет окраску на желтую. Эту реакцию можно проводить капельным методом на фильтровальной бумаге.
Аналитические реакции ортофосфат - ионовФосфат - ион РО43-, гидрофосфат - ион НРО42- дигидрофосфат - ион Н2РО4- - анионы трехосновной ортофосфорной кислоты Н3РО4, которая по первой стадии диссоциации является кислотой средней силы (pKi=2,15), а по второй и третьей - очень слабой кислотой (рК2= 7,21, рК3= 12,30).
Обычно к фосфатам относятся соли ортофосфорной кислоты Н3РО4, пирофосфорной кислоты Н4Р2Оу, а также многочисленные конденсированные полифосфаты различного состава и строения (метафосфат калия КРО3, триполифосфаты). В фармацевтическом анализе чаще других встречаются анионы ортофосфорной кислоты - средний ортофосфат - ион РО43-, гидрофосфат - ион НРО42- и дигидрофосфат - ион Н2РО4-. Ортофосфаты аммония и щелочных металлов, а также дигидрофосфаты щелочно -земельных металлов растворимы в воде. Ортофосфаты других металлов, как правило, малорастворимы в воде, но обычно растворяются в минеральных кислотах и в уксусной кислоте (кроме FePO4. А1РО4. СгРО4. РЬ3(РО4)2, которые в уксусной кислоте не растворяются). Фосфат висмута (III) BiPO4 малорастворим в разбавленной азотной кислоте.
1.Реакция с ВаС12.
2 РО43- + 3 Ва2+ -= Ва3(РО4)2 (белый)
НРО42- + Ва2+ -+ ВаНРО4 (белый)
В аммиачной среде реакция гидрофосфат- ионов с катионами бария приводит к образованию осадка среднего ортофосфата бария Ва3(РО4)2:
2 НРО42- + 3 Ва2+ + 2 NH3 -> Ва3(РО4)2 + 2 NH4+
Свежеосажденный осадок Ва3(РО4)2 растворяется в FfNO3, HC1, СН3СООН.
2.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
Реакцию проводят в нейтральной среде:
РО43- + 3 Ag+ -> Ag3PO4 (желтый)
НРО42- + 3 Ag+ -> Ag3PO4 + Н+
Осадок растворяется в азотной кислоте, в концентрированном аммиаке.
3.Реакция с магнезиальной смесью (фармакопейная)
Гидрофосфат - ион НРО42~ при взаимодействии с магнезиальной смесью (MgCI2 + NH4CI + NH3) образует белый мелкокристаллический осадок магнийаммонийфосфата NH4MgPO4:
НРО42- + Mg2+ + NH3= NH4MgPO4
4. Реакция с молибдатом аммония (фармакопейная). Реакцию проводят в азотнокислой среде при нагревании:
РО43- + 3 NH4++ 12 МоО42- + 24 Н+ -> (NH4)3[PO4(MoO3)12] + 12 Н20
Выпадает желтый осадок фосфоромолибдата аммония.
Чувствительность реакции повышается при добавлении в раствор бензидина или кристаллического нитрата аммония NH4NO3
Проведению реакции мешают арсенат - ионы, которые дают аналогичный эффект, а также анионы - восстановители SO32-, S2O32-, S2- и др., восстанавливающие комплексный гетерополианион до молибденовой сини состава МоО5Мо2О36 Н2О.
Аналитические реакции арсенит - иона AsO33-Арсенит - ион AsО33- - анион слабой трёхосновной ортомышьяковистой (мышьяковистой) кислоты H3As03, которая в свободном состоянии неизвестна и может существовать только в растворах. В водных растворах, как полагают, устанавливается равновесие:
H3As03=HAs02+H20
Смещенное в обычных условиях вправо - в сторону образования слабой одноосновной метамышьяковистой кислоты HAsO2. Поэтому арсенит - ионом можно считать как анион AsO33-, так и анион AsO2-.
Арсенит - ионы в водных растворах бесцветны, гидролизуются, обладают восстановительными свойствами. Большинство арсенитов малорастворимы в воде. Арсениты аммония, щелочных металлов и магния - растворяются в воде. Соединения мышьяка токсичны! При работе с ними необходимо проявлять особую осторожность!
1.Реакция с хлоридом бария.
Реакцию проводят в аммиачной среде:
2 AsO33-+ 3 Ва2+ -> Ва3(Аз03)2 (белый)
2.Реакция с сульфид - ионами в кислой среде (фармакопейная).
Реакцию проводят только в сильнокислой среде. Из нейтральных или щелочных растворов осадок не выпадает.
2 H3As03 + 3 H2S -> Аs2 S 3 (желтый) + 6 Н2О
Осадок As2S3 нерастворим в НС1, но растворяется в растворах щелочей, аммиака, карбоната аммония при избытке сульфидов аммония или натрия с образованием тиосолей, например:
As2S3 + 6 NaOH -> Na3AsS3 + Na3As03 + 3 H2O
As2S3 + 6 NH3H2O -> (NH4)3AsS3 + (NH4)3As03 + 3 H2O
As2S3 + 6 (NH4)2CO3 + 3 H2O -► (NH4)3AsS3 + (NH4)3As03 + 6 NH4HCO3
As2S3 + 3 (NH4)2S -- 2 (NH4)3AsS3
3.Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
AsO3J~ + 3 Ag+ —- Ag3As03 (желтый аморфный)
Проба на растворимость. Осадок растворяется в HNO3 и в аммиаке:
Ag3As03 + 3 HNO3 -> 3 AgNO3 + H3As03 Ag3As03 + 6 NH3 — 3 [Ag(NH3)2]++ AsO33-
4. Реакция с йодом:
Арсениты окисляются с йодом до арсенатов в нейтральной или слабощелочной среде (раствор йода обесцвечивается):
AsO33- + I2 + Н2О = AsO43- + 2 I- + 2 H+
Реакция обратима. Для смещения равновесия вправо в раствор прибавляют твердый гидрокарбонат натрия NaHCO3, связывающий ионы водорода в слабую угольную кислоту. Аналогично протекают реакции с хлорной и бромной водой, которые окисляют арсениты до арсенатов.
... красного окрашивания раствора не наблюдаем, следовательно анион NO2-действительно в данной смеси отсутствует. Качественные реакции на анионы третьей аналитической группы Подтвердим присутствие в анализируемом веществе аниона NO3-. Проведем следующую реакцию: к нескольким каплям раствора неизвестного вещества прибавим 2-3 капли дефениламина и 5 капель концентрированной серной кислоты. Наблюдается ...
... состоит анализируемое вещество и какие ионы, группы атомов или молекулы входят в его состав. При исследовании состава неизвестного вещества качественный анализ всегда предшествует количественному, так как выбор метода количественного определения составных частей анализируемого вещества зависит от данных, полученных при его качественном анализе. Качественный химический анализ большей частью ...
... имеет свою специфику. Качественный химический анализ базируется на системе химических реакций, характерных для данного вещества - разделения, отделения и обнаружения. К химическим реакциям в качественном анализе предъявляют следующие требования. 1. Реакция должна протекать практически мгновенно. 2. Реакция должна быть необратимой. 3. Реакция должна сопровождаться внешним эффектом (АС): а) ...
... + 3H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 5KNO3 + 3H2O Итак, существует большое число разновидностей количественного химического анализа, позволяющих определять разнообразные вещества в широких пределах концентраций. Среди химических методов анализа наиболее распространены титрометрические и гравиметрические методы. 9. Инструментальные методы анализа Инструментальные метода анализа обладают многими ...
0 комментариев