4. Реакция с ртутью (II).•
Реакцию проводят в сернокислой среде в присутствии KМnO4.
Аналитические реакции бензоат — иона С6Н5СОО-Бензоат - ион - анион слабой одноосновной бензойной кислоты С6Н5СООН, малорастворимый в воде (~ 0,3% при 20°С). В водных растворах бесцветен, подвергается гидролизу, способен к образованию бензоатных комплексов металлов.Бензоат натрия, в отличие от бензойной кислоты, хорошо растворяется в воде.
1.Реакция с минеральными кислотами.
С6Н5СОО" + Н+ -> С6Н5СООЩ(белый)
Выпавшую бензойную кислоту после ее отделения от маточника, перекристаллизации и высушивания в вакуум - эксикаторе при ~ 2'кПа можно идентифицировать либо по температуре плавления (120 -124°С), либо по ИК - спектру поглощения.
2.Реакция с хлоридом железа (III) (фармакопейная).
6С6Н5СОО- + 2 Fe3++ 10Н2О - (C6H5COO)3Fe-Fe(OH)3-7H2O + 3 С6Н,СООН основной бензоат железа (III) розово - желтого цвета
Если реакцию проводить в кислой среде, то осадок не образуется, так как основная соль растворима в кислотах, а малорастворимая бензойная кислота может выпасть в осадок. Если реакцию проводить в щелочной среде, то из раствора будет выпадать бурый осадок гидроксида железа (III).При аналогичной реакции бензоат - ионов с сульфатом меди (II) выделяется осадок бирюзового цвета.
Реакции анионов различных карбоновых кислот с катионами меди (II), железа (III), кобальта (II) и т.д. с образованием окрашенных осадков карбоксилатных комплексов различного состава являются общими групповыми реакциями на карбоксилатную группу и широко используются в фармацевтическом анализе. Проведению реакции мешают фенолы.
Аналитические реакции салицилат – иона орто – НО-С6Н4СООН-Салицилат – ион – анион одноосновной салициловой кислоты орто – НО-С6Н4-СООН. В обычных условиях в растворе протон от фенольной группы практически не отшепляется (только в сильных щелочных средах). Салициловая кислота очень плохо растворяется в воде (0,22% при 200С), поэтому при подкислении растворов ее солей (салицилатов) она выпадает из растворов в виде белого осадка. Салицилат – ионы в водных растворах бесцветны, подвергаются гидролизу способны к комплексообразованию. Известны салицилатные комплексы целого ряда металлов. Салициловая кислота образует два ряда солей, содержащих либо однозарядные анионы НО-С6Н4-СОО-, либо двузарядные анионы ОС6Н4СОО (SaL2-). Кристаллические салицилаты Со (III) Со (Н SaL)2 4Н2О, никеля (II) Ni(Н SaL)24Н2О, марганца (II) Mn (HSaL)2-4H2O, цинка Zn (HSaL)2-2H2O, имеющие окраски соответствующего катиона и представляющие собой типичные комплексные соединения, растворяются в воде. Белый салицилат кадмия Cd (HSaL)22H2O и бсаашше озшешш Со (HSaL)2, Ni (HSaL)2, Cd (HSaL)2 - мало растворимы в холодной воде:безводный Zn (HSaL)2, NaHSaL и KHSaL растворяются в воде. Безводные салицилаты ZnSaL. CdSaL и MnSaL мало растворимы в воде.
1. Реакции с минеральными кислотами
После отделения осадка от раствора, перекристаллизации и высушивания в вакуум - экстраторе пли ~2жПа образовавшуюся салициловую кислоту можно либо по температуре плавления (156-161 °С), либо по ИК – спектру
2. Реакция с хлоридом железа (III) (фармакопейная).
Реакцию проводят в нейтральных водах и спиртовых растворах.
При добавлении небольших количеств разбавленного раствора уксусной кислоты окраска сохраняется, но при подкислении минеральными кислотами раствор обесцвечивается — комплекс разрушается с выделением белого кристаллического осадка свободной салициловой кислоты:
Рассчитайте произведение растворимости магний аммоний фосфата, если в 1 л его насыщенного раствора содержится 8,610-3 г NH4MgPO4 (молярная масса магний аммоний фосфата 137 г/моль).
Дано:
(NH4MgPO4) = 8,610-3 г/л = Р NH4MgPO4
М (NH4MgPO4) = 137 г/моль
ПРNH4MgPO4 – ?
Решение
Схема диссоциации соли в растворе:
NH4MgPO4 = NH4+ + Mg2+ + PO43-
1) Находим молярную концентрацию соли в растворе
С (NH4MgPO4) =
2) В соответствии со схемой диссоциации
С (NH4MgPO4) = С (NH4+) = С (Mg2+) = С (PO43-) = 6,2810-5 моль/л
3) В соответствии с определением произведения растворимости ПР равно произведению концентрации ионов малорастворимого электролита в насыщенном водном растворе
ПРNH4MgPO4 = С (NH4+) С (Mg2+) С (PO43-) = (6,2810-5)3 =
= 247,6710-15 = 2,4810-13
Ответ: ПРNH4MgPO4 = 2,510-13
... красного окрашивания раствора не наблюдаем, следовательно анион NO2-действительно в данной смеси отсутствует. Качественные реакции на анионы третьей аналитической группы Подтвердим присутствие в анализируемом веществе аниона NO3-. Проведем следующую реакцию: к нескольким каплям раствора неизвестного вещества прибавим 2-3 капли дефениламина и 5 капель концентрированной серной кислоты. Наблюдается ...
... состоит анализируемое вещество и какие ионы, группы атомов или молекулы входят в его состав. При исследовании состава неизвестного вещества качественный анализ всегда предшествует количественному, так как выбор метода количественного определения составных частей анализируемого вещества зависит от данных, полученных при его качественном анализе. Качественный химический анализ большей частью ...
... имеет свою специфику. Качественный химический анализ базируется на системе химических реакций, характерных для данного вещества - разделения, отделения и обнаружения. К химическим реакциям в качественном анализе предъявляют следующие требования. 1. Реакция должна протекать практически мгновенно. 2. Реакция должна быть необратимой. 3. Реакция должна сопровождаться внешним эффектом (АС): а) ...
... + 3H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 5KNO3 + 3H2O Итак, существует большое число разновидностей количественного химического анализа, позволяющих определять разнообразные вещества в широких пределах концентраций. Среди химических методов анализа наиболее распространены титрометрические и гравиметрические методы. 9. Инструментальные методы анализа Инструментальные метода анализа обладают многими ...
0 комментариев