Методы эксперимента

2.2 Методы эксперимента

2.2.1 Выявление микроструктуры

Для изучения микроструктуры образцов необходимо, чтобы их поверхность была специально приготовлена. Изготовление микрошлифа сводится к выполнению следующих операций: шлифование, полирование и травление.

Шлифование производилось на шлифовальной бумаге с постепенным переходом от бумаги марки № 12–3 с зернистостью от 125 до 20 мкм к бумаге марки М40–М5 с зернистостью от 28 до 3,5 мкм (ГОСТ 6456–75).

При переходе от одного номера зернистости к другому образец очищался от абразива и менялось направление шлифования на 90° для полного удаления всех рисок, образовавшихся во время предыдущей операции.

Полировка производилась на специальном полировальном станке, диск которого обтянут фетром, с помощью полировальной жидкости. После полировки образец был промыт водой и высушен фильтровальной бумагой.

Для выявления микроструктуры полированную поверхность микрошлифа подвергали травлению. Выбор состава травителя при этом зависел от конкретной поставленной задачи. В работе использовались следующие реактивы:

1) для выявления аустенитного зерна – пятипроцентный спиртовой раствор пикриновой кислоты, усиленный добавками 0,5–1% алкил-сульфата натрия;

2) для отделения реплик при электролитическом травлении применялся десятипроцентный спиртовой раствор азотной кислоты;

3) для выявления микроструктуры при электролитическом травлении – спиртовой раствор треххлористого железа и лимонной кислоты (0,5 г. FeCl₃, 0,5 г. лимонной кислоты, 25мл. спирта).

2.2.2 Методика измерения твердости на приборе Роквелла

Измерение твердости производилось на приборе Роквелла с помощью алмазного конуса с углом при вершине 120° и радиусом закругления в вершине конуса 0,2 мм [12]. Суммарная нагрузка составила 1 500 Н (шкала С). Отсчет производился по черной шкале. Перед работой прибор проверялся с помощью эталона соответствующей твердости, после чего вносилась поправка в полученные значения твердости. Количество произведенных измерений не менее пяти для каждого образца.

2.2.3 Методика измерения микротвердости

Для определения микротвердости исследуемых материалов использовался микротвердомер ПМТ–3 с увеличением 480 крат, принцип работы которого заключается в том, что четырехгранная алмазная пирамида (с углом при вершине между противоположными гранями 136°) вдавливается в испытуемый металл под нагрузкой 2 Н.

Длина диагонали отпечатка определялась по формуле

Значения микротвердости определялись по формуле

(1)

где P – нагрузка на пирамиду, г;

d – длина диагонали отпечатка, мкм.

При измерении необходимо учитывать неизбежный разброс полученных значений вследствие влияния соседних структурных составляющих с иной твердостью, различной толщины испытуемых элементов структуры, ошибки измерения и других причин. Для возможности статистической обработки результатов эксперимента на каждом образце проводили не менее шестидесяти замеров.

2.2.4 Методика определения глубины обезуглероженного слоя

Глубину обезуглероженного слоя определяют различными способами:

1) металлографическими методами, сущность которых заключается в определении глубины обезуглероженного слоя по структуре под микроскопом после соответствующей термообработки и травления;

2) методом замера термоэлектродвижущей силы на обезуглероженной и необезуглероженной поверхностях образца;

3) методом замера твердости;

4) химическим методом. [13]

В данной работе использовались методы замера твердости и микротвердости.

Метод замера твердости заключается в замере твердости образцов, подвергнутых термической обработке [13]. Замеры твердости производились на приборе Роквелла по ГОСТ 9013–59 непосредственно на поверхности образцов. Образец считали необезуглероженным, если его твердость соответствовала норме твердости, установленной по измерениям на необезуглероженной поверхности. В противном случае с поверхности снимался слой металла толщиной до 0,02 мм, и измерения повторялись. Количество проведенных измерений в каждом случае не менее пяти.

Метод замера микротвердости был реализован с помощью микротвердомера ПМТ–3. При измерениях учитывалось расстояние от обезуглероженной поверхности образца. Для возможности статистической обработки полученных данных было проведено по 10 замеров на каждом зафиксированном расстоянии от поверхности.

2.2.5 Выявление и определение величины аустенитного зерна

Выявление аустенитного зерна

Выявление зерна можно производить различными способами: методом окисления, методом цементации, методом нормализации, методом высокотемпературной металлографии [14].

В данной работе был использован метод окисления. Одна плоскость образцов заданной марки стали была последовательно отшлифована на грубой и тонкой наждачной бумаге. Приготовленные образцы помещены в печь обработанной стороной вверх. Заданный технологический режим находился под контролем. Известно, что кислород атмосферы печи, окисляя поверхность металла, наиболее интенсивно проникает по границам аустенитных зерен, и декорирует их. Образцы, охлажденные в воде и отшлифованные тем же номером наждачной бумаги с расчетом, чтобы на поверхности шлифа сохранилось 10–12% окалины (т.е. делался косой шлиф), были отполированы и потравлены [7].

В качестве травителя был применен пересыщенный водный раствор пикриновой кислоты, который сильнее воздействовал на участки, обогащенные кислородом. Избирательное действие пикриновой кислоты усиливалось добавками 0,5–1% алкил-сульфата натрия, а также травлением с той же добавкой в течение 40–50 минут при 80–85^оС. По окончании травления шлиф был промыт холодной водой. Произведенное далее легкое полирование улучшило четкость выявленных границ, так как позволило удалить следы травления, окрашивающие поверхности зерен в разные цвета. [1]

Определение величины аустенитного зерна

Определение величины зерна может быть выполнено различными методами. В данной работе использованы следующие из них:

1) метод визуального сравнения видимых под микроскопом зерен с эталонной шкалой;

2) метод случайных секущих;

3) метод измерения длин хорд.

Метод определения величины зерна сравнением с эталонными шкалами. Величину зерна в работе определяли методом сравнения под микроскопом при увеличении 400 путем просмотра площади шлифа и сравнения видимых зерен с эталонной шкалой на увеличение 400 [14].

После просмотра десяти полей зрения шлифа, был установлен номер зерна, по которому можно дать количественные характеристики структуры, в частности, расчетный диаметр зерна.

Метод случайных секущих. Метод состоит в подсчете пересечении границ зерен случайной секущей. Такой секущей служит средняя линия окуляр – микрометра. Данным методом определяется средний условный диаметр – в случае равноосных зерен или количества зерен в 1 мм³ – в случае неравноосных зерен.

Для определения среднего размера зерен исследуемый образец был установлен на микроскоп и подсчитано количество зерен (число пересечений), укладывающихся на длине линейки окуляра. Увеличение микроскопа подобрано таким образом, чтобы на длине линейки окуляра укладывалось не менее 10 зерен.

Таких подсчеты были сделаны в пяти полях зрения для каждого образца.

Средний условный диаметр зерна (d_ср)

d_ср = (L/n) × Z, мм (2)

где L – суммарная длина всех отрезков в делениях окуляр-микрометра;

n – общее число зерен, пересеченных отрезками, длиной L;

Z – цена деления окуляр-микрометра для увеличения, при котором проводили подсчет пересечений зерен.

Для определения цены деления окуляр-микрометра вместо шлифа на столик микроскопа в работе устанавливали объект-микрометр, представляющий собой пластину, в центре которой имеется линейка с известной ценой деления (0,01 мм). После совмещения начальных делений обеих шкал объект-микрометра и окуляр-микрометра было подсчитано количество совпадающих делений. Цена деления окуляр-микрометра

Z = (с/а) × 0,01, мм (3)

где а – количество совпадающих делений окуляр-микрометра;

с – количество совпадающих делений объект-микрометра [8].

Метод измерения длин хорд. Метод основан на замере линейных размеров отрезков – хорд, отсекаемых в зернах прямыми линиями (линейкой окуляр-микрометра). Общее количество измерений зависит от однородности величины зерна, требуемой точности и достоверности результатов [14].

Замеры хорд были проведены по нескольким линиям в произвольном направлении на шлифе. Подсчитывалось количество длин хорд каждого размера по всем линиям.

Относительная длина зерен в процентах с определенной длиной хорды, соответствующей номеру группы

[l_i × n_i/(l_i × n_i)] × 100, % (4)

где l_i – длина хорды в i-ой группе;

n_i – количество зерен с длиной хорды l;

(l_i × n_i) – общая длина хорд всех групп.

По результатам измерений хорд построены гистограммы распределения хорд. Для того чтобы гистограмма правильно отражала закон распределения, весь массив хорд разбит на группы (интервалы), число которых не менее 8.[8]

Для статистической обработки экспериментальных данных и для нахождения точности фиксировалось общее количество зерен, подвергшихся измерениям. Количество произведенных замеров не менее 150 для каждого образца.

Похожие работы

Жаропрочные сплавы

Скачать

133990

34

13

... этапе является более дешевым оборудованием, чем молот. 3. При внедрении и реализации нового технологического процесса штамповки детали типа "фланец" их хромоникелевого жаропрочного сплава уменьшается количество технологических операций, уменьшается суммарная трудоемкость процесса. 4. В рамках разработки нового технологического процесса проведены основные технологические расчеты: определена ...

Технология производства и потребительские свойства сплавов твердых безвольфрамовых

Скачать

65021

2

0

... относят к определенной группе отраслей промышленности – твердые безвольфрамовые сплавы – один из продуктов перерабатывающей промышленности. Потребительские свойства безвольфрамовых твердых сплавов Наиболее важными свойствами металлокерамических твердых сплавов являются: твердость, вязкость, стойкость на истирание, удельный вес, теплопроводность и красностойкость. Все эти свойства тесно ...

Лазерная технология

Скачать

113333

0

2

... влияющие на точность и воспроизводимость результатов. Области практического применения лазерной размерной обработки ограничены преимущественно получением отверстий не выше 3-го класса точности. Тем не менее, лазерная технология получения отверстий внедрена на ряде предприятий, где с ее помощью получают черновые отверстия (на проблемах внедрения этих процессов мы остановимся позднее). Относительно ...

Основные вопросы, объясняющие материаловедение

Скачать

77363

0

0

... факторы, т.е. изменяющаяся температура и давление, для сплавов принята несколько иная форма зависимости с = к -ф + 1 при условии постоянства давления. С учетом правила фаз, как объясняющего процесс кристаллизации, кристаллизацию металлов, которая протекает при постоянной температуре можно объяснить следующим образом: С12 =1-1+1=1С2=1-2+1=0 С2`-3=1-1+1=1 Для двухкомпонентных систем, которые ...