Методика нанесения покрытий

2.2.6 Методика нанесения покрытий

На образцы № 91, 30, 89 были нанесены покрытия из нитрида и оксинитрида титана. Покрытия наносились на установке для ионно-плазменной имплантации с титановым катодом (рис. 11). Перед нанесением покрытий образцы предварительно были отполированы и обезжирены в ультразвуковой ванне (Branson 3210).

Перед проведением работы в установке создавался вакуум 1×10^-3 Па с помощью форвакуумного, а затем турбомолекулярного насоса.

Образец помещали в вакуумную камеру и обрабатывали в плазме аргона в течении десяти минут для очистки поверхности от загрязнений (давление аргона 0,5 Па).

Для нанесения покрытия в установку осуществлялся напуск азота и кислорода в различном соотношении и подавалось напряжение на титановый катод. Полученная в результате распыления катода плазма оседала на поверхности образца, создавая покрытие. Давление аргона и азота в камере составляло 6×10^-2 Па; давление кислорода равнялось 6×10^-2 Па и 2×10^-2 Па для образцов 30 и 91 соответственно.

На образец также подавали отрицательное напряжение (2,5 В), необходимое для лучшего сцепления наносимого покрытия с поверхностью образца.

Напыление покрытия продолжалось в течение пяти минут. После завершения работы в установку напускали воздух из атмосферы и вынимали образец.

2.2.7 Определение износостойкости

Измерения износостойкости были выполнены с использованием трибометра МАТ GmbH. Применялся метод трения «шарика по диску». Шарик, диаметром 3 мм, был выполнен из твердого сплава ВК6. Перед испытаниями шарик и образец очищались в спиртовой ультразвуковой ванне (Branson 3210) в течении 5 минут для удаления поверхностных загрязнений. Далее образец наклеивался на подложку и помещался в трибометр, где его поверхность приходила в соприкосновение с нагруженным шариком (нагрузка на шарик 300 г.). Частота колебаний шарика составляла 3 Гц. Через заданное число циклов прибор автоматически отключался. В работе применялись два режима: 5 000 и 40 000 циклов.

Глубина и сечение следа трения измерялись на профилометре Dektak 8 000. Количество проведенных измерений сечения не менее пяти для каждого следа трения. По полученным данным рассчитывался вынесенный объем материала, по которому можно сравнительно оценить износостойкость. [15]

Также с помощью оптического микроскопа оценивался износ шарика, что позволило проверить достоверность полученных результатов. [15]

2.2.8 Электронная микроскопия

Для изучения карбидной фазы в данной работе применялась просвечивающая электронная микроскопия – метод анализа внутренней структуры и фазового состояния материалов. Анализ проводился с помощью электронного микроскопа ЭМ–200 при увеличениях 3 300 и 8 400.

Методика исследования заключается в получении тонких слепков (реплик), снятых с протравленной поверхности образца и отображающих его рельеф, и последующем просвечивании коротковолновыми электронными волнами для получения визуального изображения. [10]

Для возможности непосредственного наблюдения карбидов применялась углеродная реплика, которая была получена на вакуумной напылительной установке ВУП–4. Для отделения реплики использовалось электролитическое травление в десятипроцентном спиртовом растворе азотной кислоты при напряжении на катоде два вольта. Материал шлифа являлся анодом, катод был сделан из нержавеющей стали. Время отделения реплики порядка шести минут.

Определение размеров карбидов производилось непосредственно под электронным микроскопом при увеличении 8 400 путем сравнения с эталонной шкалой и последующим учетом увеличения микроскопа. Число измерений не менее 150. Весь размерный массив измерений был разбит на восемь групп, которые отражены в гистограммах распределения размеров карбидов.

2.2.9 Определение количественного соотношения структурных составляющих в сплаве

Объемные соотношения структурных составляющих определяют по их площади на плоскости шлифа. В основе метода лежит математический принцип Кавальери, согласно которому доля фазы (α) в объеме (V) сплава, на площади (F) шлифа и на секущей линии (L), равны друг другу

V_ = F_ = L_ = n_/n. (5)

Широкое применение нашел линейный метод определения количественного соотношения структурных составляющих (метод Розиваля). По этому методу площади фаз вычисляют по длинам отрезков линейки, попавших на данную фазу [11].

В данной работе метод Розиваля был реализован на фотографиях, сделанных с электронного микроскопа.

Было определено число делений шкалы, попавших на карбидную фазу (а) в 10 полях зрения и вычислено объемное содержание карбидов по формуле

V_к = (a_ср/L) × 100%, (6)

где a_ср – средняя сумма отрезков шкалы в делениях линейки, попавших на карбиды;

L – длина всей шкалы (в делениях линейки), L = 100 мм.

2.2.10 Оценка ошибки измеряемых величин

Постановка исследования и способ отбора данных по выбранной методике должны обеспечивать надежность результатов и их точность, достаточную для решения конкретной задачи. Точность эксперимента определяется методами математической статистики с использованием нижеприведенных характеристик.

1. Математическое ожидание случайной величины Х (выборочное среднее)

, (7)

где X_i – i-ое значение измерения;

n – число измерений.

2. Среднее квадратичное отклонение S_х

, (8)

где ν – число степеней свободы, ν = n-1.

3. Дисперсия случайной величины Х

. (9)

4. Стандартное отклонение среднего результата

. (10)

5. Величина доверительного интервала ∆Х при заданной доверительной вероятности (Р = 0,95)

∆Х = t(ν, Р) × , (11)

где t(ν, Р) – коэффициент Стьюдента, зависящий от числа произведенных измерений.

6. Относительная ошибка результата серии измерений

ε = . (12)

Окончательный результат записывается в виде

Х =  ± ∆Х. (13)

Статистической обработке подвергали следующие измеренные величины:

1) значения твердости;

2) величины аустенитного зерна, измеренные методом хорд;

3) значения размеров карбидов, выпавших в реплику.

Похожие работы

Жаропрочные сплавы

Скачать

133990

34

13

... этапе является более дешевым оборудованием, чем молот. 3. При внедрении и реализации нового технологического процесса штамповки детали типа "фланец" их хромоникелевого жаропрочного сплава уменьшается количество технологических операций, уменьшается суммарная трудоемкость процесса. 4. В рамках разработки нового технологического процесса проведены основные технологические расчеты: определена ...

Технология производства и потребительские свойства сплавов твердых безвольфрамовых

Скачать

65021

2

0

... относят к определенной группе отраслей промышленности – твердые безвольфрамовые сплавы – один из продуктов перерабатывающей промышленности. Потребительские свойства безвольфрамовых твердых сплавов Наиболее важными свойствами металлокерамических твердых сплавов являются: твердость, вязкость, стойкость на истирание, удельный вес, теплопроводность и красностойкость. Все эти свойства тесно ...

Лазерная технология

Скачать

113333

0

2

... влияющие на точность и воспроизводимость результатов. Области практического применения лазерной размерной обработки ограничены преимущественно получением отверстий не выше 3-го класса точности. Тем не менее, лазерная технология получения отверстий внедрена на ряде предприятий, где с ее помощью получают черновые отверстия (на проблемах внедрения этих процессов мы остановимся позднее). Относительно ...

Основные вопросы, объясняющие материаловедение

Скачать

77363

0

0

... факторы, т.е. изменяющаяся температура и давление, для сплавов принята несколько иная форма зависимости с = к -ф + 1 при условии постоянства давления. С учетом правила фаз, как объясняющего процесс кристаллизации, кристаллизацию металлов, которая протекает при постоянной температуре можно объяснить следующим образом: С12 =1-1+1=1С2=1-2+1=0 С2`-3=1-1+1=1 Для двухкомпонентных систем, которые ...