Сочетание газовой хроматографии с другими инструментальными методами (ИК-спектроскопией и др.)

Методы химического анализа
Общие сведения о методах анализа состава и измерения параметров продукции Классификация физико-химических методов анализа Электрохимические методы анализа Особенности физико - химических методов аналитического контроля Сигнал как информативная функция состава вещества Косвенные измерения Автоматизированные системы аналитического контроля Чувствительный элемент датчика автоматического анализатора Требования, предъявляемые к приборам аналитического контроля Оптические методы анализа Молекулярный спектр Классификация оптических методов анализа Основной закон светопоглощения — закон Бугера – Ламберта – Бера Молярный коэффициент светопоглощения Приводит концентрацию к системе моль/л Взаимодействие света с дисперсными гетерогенными системами Роль химической реакции, используемой в фотометрическом анализе Классификация приборов для фотометрических измерений Теоретические основы метода Электрохимические методы анализа Кондуктометрические методы анализа R — сопротивление - ом Метод осаждения Полумикробюретку заполнить рабочим раствором и установить над сосудом для титрования Потенциометрические методы анализа Электроды, применяемые в потенциометрических методах анализа Прямая потенциометрия – ионометрия Хроматография Фронтальная хроматография Теоретические основы хроматографии Сочетание газовой хроматографии с другими инструментальными методами (ИК-спектроскопией и др.) Жидкостная хроматография Распределительная хроматография
242525
знаков
34
таблицы
27
изображений

3.   Сочетание газовой хроматографии с другими инструментальными методами (ИК-спектроскопией и др.).

4.   Применение селективных детекторов.

4). Практическое применение.

Большое значение газовой хроматографии в практике вызвано тем, что с её помощью можно идентифицировать отдельные компоненты сложных газовых смесей и определить их количество. Метод является универсальным и не требует больших затрат времени.

Этим методом анализируют нефтяные и рудничные газы, воздух, продукцию основной химии и промышленности органического синтеза, нефть и продукты её переработки, производят разделение изотопов некоторых изотопов. Хроматография широко используется в биологии и медицине, в технологии переработки древесины, в лесохимии, пищевой промышленности и многих других.

Методы газовой хроматографии в физико-химических исследованиях, для анализа сложных многокомпонентных систем, определение микропримесей, а также для определения защитных свойств противогазных коробок и фильтр-поглощающих элементов.

5.1.3 Газовая хроматография (ГХ). Её виды

Подвижная фаза — газ или пар (газ-носитель).

В зависимости от состояния неподвижной фазы различают газо-адсорбционную (ГХ) и газо-жидкостную (ГЖХ) хроматографию.

В ГХ — неподвижной фазой является твёрдый адсорбент.

В ГЖХ — неподвижной фазой является жидкость, плёнка жидкости на поверхности частиц твёрдого сорбента.

Газовая хроматография основана на различной сорбируемости компонентов смеси, применима для анализа смеси газов, легколетучих жидкостей и некоторых твёрдых веществ, способных переходить в паро- или газообразное состояние.

В качестве газа-носителя используют инертные газы — Не, Ne, Ar, а также N2, H2, CO2 и др. Скорость газа-носителя поддерживают постоянной.

Требования к газу-носителю:

1.   Должен быть инертен по отношению к определяемым компонентам.

2.   Должен быть химически чистым.

3.   Быть дешёвым и легкодоступным.

4.   Подходить к детектору.

В ГХ колонки заполняются твёрдым сорбентом. В качестве сорбентов может применяться активированный уголь, графит, силикагель, оксид алюминия, цеолиты и т.д.

Активированные угли неполярны, обладают высокой удельной поверхностью 1000-1700 м2/г, что обуславливает большую силу взаимодействия с анализируемым веществом.

Силикагель и оксид алюминия — полярные адсорбенты, на их поверхности имеются заряды.

Применяемые в качестве сорбента цеолиты, являются алюмосиликатами щелочных металлов. Их можно рассматривать как молекулярные сита, т.к. их поры имеют размеры, близкие к размерам молекул и адсорбция на них является своеобразным “просеиванием”, сорбируются, в основном, вещества, молекулы которых могут проникать внутрь кристаллической решётки.

Сравнительно недавно начали использовать полимерные сорбенты на основе сополимеров стирола, этилстирола, дивинилбензола и др.

Требования к сорбенту:

Должен быть однородным.

Должен иметь большую поверхность.

Не должен взаимодействовать ни с компонентами смеси, ни с газом-носителем.

Обладать активностью.

Не иметь каталитических свойств.

При проведении работ по методу газовой хроматографии в колонке происходит процесс адсорбции газа на твёрдом адсорбенте, при использовании газожидкостной хроматографии вместо процесса адсорбции — стал происходить процесс растворения газа в тонкой плёнке, находящейся на твёрдом носителе и эффективность разделения стала определяться не процессами адсорбции — десорбции газа, как это происходит в адсорбционной газовой хроматографии, а процессами растворения газа в жидкой плёнке и его выделения.

Дозаторы — устройства, предназначенные для ввода пробы. Проба может быть введена непосредственно в поток газа-носителя или в специальный дозирующий объём.

Небольшие количества вводят с помощью специальных микрошприцев (или медицинских). Большие по объёму пробы вводят с помощью газовых пипеток, твёрдые пробы растворяют и вводят в виде раствора с помощью микрошприца.

Принципиальная схема газового хроматографа


 

 4

 5

 2 3 10

1


 6

1. Баллон с газом-носителем Р = 100 атм.

2. Редуктор

3. Ротаметр, для измерения объёма газа (расход)

4. Осушительная колонка

5. Испаритель – дозирующее устройство 8 7

6. Хроматографическая колонка

7. Детектор

8. Регистратор - самописец

9. Конденсационные ловушки 9

10. Термостат


Подвижная фаза в виде газа-носителя непрерывно подаётся из баллона, анализируемая проба с помощью микрошприца вводится в испаритель в поток газа-носителя и попадает в хроматографическую колонку – 6. Объём вводимой пробы от 0,0001 – 0,1 мл.

Колонка может быть прямая, V или W-образная, в форме спирали; может быть стеклянная, металлическая, пластмассовая.

Длина колонки 1-100 м ø 3-50 мм.

Для аналитических целей ℓ = 1,5-2,0 м ø 0,25-50 мм.

Чем меньше диаметр колонки, тем выше эффективность.

Металлические колонки прочнее, но плохо видно как идёт заполнение адсорбента, стеклянные — видно адсорбент, но хрупкие.

В колонке идёт основной процесс — процесс адсорбции газа на твёрдом адсорбенте, в газожидкостной хроматографии — процесс растворения газа в тонкой плёнке.

Детекторы — преобразуют информацию о составе газа выходящего из колонки в электрический или пневматический импульс. Существуют интегральные и дифференциальные детекторы.

Дифференциальные — отражают мгновенное изменение измеряемой величины, а интегральные — суммируют это значение за определённый промежуток времени.

Чаще применяют дифференциальные детекторы, основанные на применении теплопроводности газа (ДТП) или пламенно-ионизационные (ДИП).

Принцип ДТП — катарометра основан на изменении электрического сопротивления проводника в зависимости от теплопроводности. Измерительная схема моста по принципу моста сопротивления, плечи этого моста – металлические нити, сопротивление которых зависит от температуры, одна нить — в рабочей ячейке А, а вторая — в ячейке сравнения В и нагреваются постоянным током. Если через обе ячейки идёт одинаковый по составу газ, то теплоотдача одинаковая, одинаковая температура, одинаково сопротивление и сигнал равен 0, уравновешен. При изменении состава одного из потоков – характер теплоотдачи меняется, меняется температура, сопротивление и сигнал отличен от 0.

Работа ДИП основана на измерении электропроводности водородного пламени, в котором сжигают анализируемую газовую смесь. Когда горит чистый водород — ионов не образуется и электропроводность ничтожна. При сжигании пробы образуются ионы и электропроводность увеличивается.


Информация о работе «Методы химического анализа»
Раздел: Промышленность, производство
Количество знаков с пробелами: 242525
Количество таблиц: 34
Количество изображений: 27

Похожие работы

Скачать
12646
7
0

... (рв) - на миллиард частей; - кг/м³, г/см³, моль/дм³, кг/т и др. Выражение концентрации через рm, ррm, рв используют в основном в фармацевтике (аптекарском деле). В количественном химическом анализе наиболее часто используют массовую, молярную и процентную концентрации. В качестве массовой концентрации широко применяется титр раствора. Различают “обыкновенный (простой)” и “ ...

Скачать
12056
0
0

... понимают совокупность тел, находящихся во взаимодействии между собой и отдельных от окружающей среды. Система называется термодинамической, если между ее отдельными частями возможен обмен энергией. Если возможен обмен не только энергией, но и веществом, то такая система называется физико-химической. Пример – насыщенный раствор соли с некоторым избытком твердой соли на дне и паром над ним. В ...

Скачать
17962
0
0

... каротин, ксантофилл, ликопин, лютеин. Витамины имеют высокую физиологическую активность, сложное и разнообразное химическое строение. Они необходимы для нормального роста и развития организма. Витамины регулируют окисление углеводов, органических кислот, аминокислот, некоторые из которых входят в состав НАД, НАДФ. Биосинтез витаминов свойственен преимущественно зелёным растениям. В животных ...

Скачать
13664
1
0

... прибора «Ионометр универсальный ЭВ-74». Дата сбора дождевой воды рН Направление ветра 3. 10. 2004 7 западное 5. 10. 2004 6.3 северо-западное 24.10.2004 6.6 северо-западное 2.2.Качественный анализ дождевой воды. Для проведения качественных реакций на различные ионы отбирали некоторое количество исследуемой дождевой воды, и, создавая нужные условия, добавляли необходимый ...

0 комментариев


Наверх