Косвенные измерения

Методы химического анализа
Общие сведения о методах анализа состава и измерения параметров продукции Классификация физико-химических методов анализа Электрохимические методы анализа Особенности физико - химических методов аналитического контроля Сигнал как информативная функция состава вещества Косвенные измерения Автоматизированные системы аналитического контроля Чувствительный элемент датчика автоматического анализатора Требования, предъявляемые к приборам аналитического контроля Оптические методы анализа Молекулярный спектр Классификация оптических методов анализа Основной закон светопоглощения — закон Бугера – Ламберта – Бера Молярный коэффициент светопоглощения Приводит концентрацию к системе моль/л Взаимодействие света с дисперсными гетерогенными системами Роль химической реакции, используемой в фотометрическом анализе Классификация приборов для фотометрических измерений Теоретические основы метода Электрохимические методы анализа Кондуктометрические методы анализа R — сопротивление - ом Метод осаждения Полумикробюретку заполнить рабочим раствором и установить над сосудом для титрования Потенциометрические методы анализа Электроды, применяемые в потенциометрических методах анализа Прямая потенциометрия – ионометрия Хроматография Фронтальная хроматография Теоретические основы хроматографии Сочетание газовой хроматографии с другими инструментальными методами (ИК-спектроскопией и др.) Жидкостная хроматография Распределительная хроматография
242525
знаков
34
таблицы
27
изображений

1.7.2 Косвенные измерения

Косвенные измерения применяются при титровании анализируемой пробы кондуктометрическим, потенциометрическим и некоторыми другими методами.

В этих методах в процессе титрования измеряется интенсивность аналитического сигнала - I и строится кривая титрования в координатах I - V, где V - объем добавляемого титранта в мл.

По кривой титрования находится точка эквивалентности и проводится расчет, по соответствующим аналитическим выражениям 1.7.6.

Q в-ва = Т г/мл · Vмл(экв)  (1.7.6)

Виды кривых титрования весьма многообразны, они зависят от метода титрования (кондуктометрическое, потенциометрическое, фотометрическое и т.д.), а также от интенсивности аналитического сигнала, зависящего от отдельных влияющих факторов.


2. Автоматизация аналитического контроля продукции химико-технологических производств

Автоматизированный аналитический контроль является обязательным элементом управления химико-технологическими процессами автоматизированных производств различной продукции. Он выполняется проведением определённой совокупности операций, контролирующих протекание технологических процессов непрерывного получения продукции заданного качества

Контроль представляет собой процесс измерения параметров продукции, объединённый с принятием решения на применение предупреждающих и корректирующих действий, рис. 2.1.,


Рис 2.1. Место автоматизированного аналитического контроля в технологической системе производства продукции

Целью проведения контроля является оперативное получение объективной информации о состоянии технологической среды в различных точках технологической системы производства. Оперативность достигается использованием автоматических анализаторов (аналитических приборов), позволяющих измерять параметры технологической среды, которые характеризуют её элементарный, молекулярный или фазовый состав.

Автоматические анализаторы являются устройствами, измеряющими конкретный (заданный) физический параметр выбранного компонента технологической среды. По изменению параметра оценивается состояние протекающего химико-технологического процесса, прогнозируется качество выпускаемой продукции, и производятся (автоматически или операторами) соответствующие корректирующие и предупреждающие действия.

2.1 Измеряемые параметры и их использование для анализа качества продукции

Под параметрами продукции понимаются показатели, характеризующие состав контролируемой технологической среды и свойства, входящих в неё веществ.

Состав технологической среды зависит от количества, входящих в неё отдельных веществ (компонентов) и может быть выражен числом молей или массой компонентов в граммах или других единицах массы. Однако в практике аналитического контроля состав выражается через концентрацию компонентов (С = м / М), которая учитывает взаимосвязь между массой отдельного компонента в пробе (м) и общей массой пробы (М). Наиболее распространёнными единицами измерения концентрации являются:

для жидкостей-мг/см3, г/см3, % по массе или объёму;

для газов-мг/м3, г/м3, % по объёму.

Свойства веществ характеризуются численными значениями физических или физико-химических величин (плотности, вязкости, электропроводности и др.), которые могут быть использованы для измерения.

Практическое выполнение аналитических измерений основано на использовании взаимосвязи между составом анализируемого вещества (концентрациями его компонен тов) и величинами, характеризующими его физические и физико-химические параметры, выражение 2.1.


y = f ( С1, С2,…,Сi,…,Сп ), (2.1)

где: y-измеряемый параметр анализируемого вещества;

С-концентрация компонентов;

п -общее число компонентов в контролируемой продукции.

2.2 Технологическая среда химико-технологических процессов и её свойства

К технологической среде химико-технологических процессов относятся, находящиеся в технологических аппаратах, продукты (В отдельных литературных источниках технологическую среду называют объектами аналитического контроля и обозначают ОАК). Они отличаются составом и свойствами перерабатываемых и производимых веществ, которые могут представлять собой гомогенную или гетерогенную среду, состоящую из нескольких фаз (как правило, от одной до трёх). В гомогенной среде измеряется содержание одного или нескольких компонентов, а в гетерогенной среде – содержание одного или нескольких компонентов в одной из фаз.

В соответствии с определяемым компонентом выбирается измеряемый физический параметр контролируемой технологической среды, его выбор зависит от двух факторов:

наличия соответствующего оборудования, которое может быть применено для обеспечения аналитического контроля производства;

наличия достоверных данных о физических свойствах контролируемой и анализируемой технологической среды. Например, для измерения концентрации водорода в газовых смесях используются термокондуктометры, так как водород обладает значительно большей теплопроводностью, чем другие газы. Для измерения концентрации кислорода в газовых смесях применяют термомагнитные газоанализаторы, так как молекулы кислорода обладают ярко выраженными парамагнитными свойствами.

Подлежащая аналитическому контролю технологическая среда, как правило, представляет собой жидкости, газы, суспензии, эмульсии, дымы, туманы или их смеси. При проведении контроля они в большинстве случаев подвергаются - фильтрации, нагреванию или охлаждению и другим преобразованиям. Это происходит при движении технологической среды в технической системе, представляющей собой транспортную коммуникацию от точки отбора пробы до места установки датчиков контроля. Тем самым обеспечивается перевод её (анализируемой среды) в состояние, удобное для контроля с помощью анализаторов.

В ходе контроля из-за повышения температуры, давления или роста концентрации веществ в технологических процессах могут происходить изменения в фазовом состоянии технологической среды. Подобное состояние должно прогнозироваться при разработке технологий контроля, так как результаты анализа будут необъективными.

В производственной практике наиболее встречающимися технологическими средами являются, рис.2.2:

однофазная газовая среда;

газовая среда, содержащая неустойчивые аэрозоли;

газовая среда, содержащая неустойчивые и устойчивые (устойчивые и неустойчивые) аэрозоли;

однофазная (чистая) жидкая среда;

суспензии (жидкая среда, содержащая твёрдые частицы);

эмульсии (жидкая среда, содержащая частицы органических или элементоорганических веществ).



Рис. 2.2. Классификация фазовых состояний технологической среды

Однофазная газовая среда характеризуется отсутствием аэрозоля и не изменяет агрегатного состояния при изменении температуры и давления при проведении аналитического контроля.

Газовая среда с неустойчивыми или устойчивыми и неустойчивыми аэрозолями остаётся однофазной при изменении температуры и давления в пределах, требуемых для проведения анализа. Например, такими средами являются газы, обезвоживаемые твёрдыми или труднолетучими осушителями (серной кислотой).

Газовая среда, содержащая устойчивые и неустойчивые аэрозоли (пар, туман, дымы) при изменении температуры и давления изменяет своё агрегатное состояние и частично конденсируется, Например, автоматизированная система контроля паров на различных уровнях ректификационной колонки отличается многозвенностью подсистем, обеспечивающих выделение мешающих компонентов из смеси механическими или физико-химическими методами.

Чистая жидкая среда не содержит диспергированных частиц (жидких, твёрдых, газообразных). При транспортировке через автоматизированную систему её агрегатное состояние и свойства не изменяются. Например, к такому типу контролируемых жидкостей относится обессоленная вода (очищенная от солей жёсткости) используемая в котлах котельных для получения водяного пара.

К суспензиям относится жидкая среда, содержащая твёрдые частицы. Жидкая фаза суспензии не изменяет своего агрегатного состояния при изменении температуры и давления в заданных пределах.

Различаются суспензии с неустойчивой или сочетающей в себе неустойчивую и устойчивую твёрдые фазы. Твёрдые частицы неустойчивой фазы осаждаются под действием гравитационных сил или фильтруются, например, производство оксохлорида меди в результате взаимодействия водно-меловой суспензии с раствором хлорида меди. Примером суспензий с неустойчивой и устойчивой твёрдой фазой служат сконденсированные продукты высокотемпературного органического синтеза, в которых содержатся твёрдые частицы углерода (сажи). Они образуются в результате частичного разложения реагентов при высокой температуре, и для их удаления требуется сверхтонкая фильтрация производимого продукта.

К эмульсиям относится жидкая среда, содержащая как крупные, так и мелкие частицы диспергированных органических или элементоорганических веществ. Примерами эмульсий являются продукты полимеризации в растворах органических и элементоорганических вещ(полистирол, поливинилхлорид и др.).

Анализируемой средой эмульсий является как сплошная, так и дисперсная фаза, которые могут изменять агрегатное состояние при изменении температуры и давления. Кроме того, дисперсная фаза жидкой среды при транспортировке её в автоматизированной системе подготовки к анализу может коагулироваться. Поэтому для анализа дисперсные фазы разделяются и специально готовятся (термически обрабатываются и дозируются).

Жидкая среда может содержать растворённый газ, концентрация которого изменяется при изменении температуры и давления, а концентрация твёрдой и жидкой фазы остаётся постоянной. Примерами таких сред являются продукты хлорирования водно-органических суспензий. Сплошной фазой в них является водный раствор, в котором с высокой точностью поддерживается заданное значение рН.

В технологической среде, представляющей собой насыщенный раствор, даже при незначительном изменении температуры могут образовываться диспергированные частицы. Для проведения анализа такая среда подвергается фильтрации, термической обработке, при необходимости разбавлению, дозировке.


Информация о работе «Методы химического анализа»
Раздел: Промышленность, производство
Количество знаков с пробелами: 242525
Количество таблиц: 34
Количество изображений: 27

Похожие работы

Скачать
12646
7
0

... (рв) - на миллиард частей; - кг/м³, г/см³, моль/дм³, кг/т и др. Выражение концентрации через рm, ррm, рв используют в основном в фармацевтике (аптекарском деле). В количественном химическом анализе наиболее часто используют массовую, молярную и процентную концентрации. В качестве массовой концентрации широко применяется титр раствора. Различают “обыкновенный (простой)” и “ ...

Скачать
12056
0
0

... понимают совокупность тел, находящихся во взаимодействии между собой и отдельных от окружающей среды. Система называется термодинамической, если между ее отдельными частями возможен обмен энергией. Если возможен обмен не только энергией, но и веществом, то такая система называется физико-химической. Пример – насыщенный раствор соли с некоторым избытком твердой соли на дне и паром над ним. В ...

Скачать
17962
0
0

... каротин, ксантофилл, ликопин, лютеин. Витамины имеют высокую физиологическую активность, сложное и разнообразное химическое строение. Они необходимы для нормального роста и развития организма. Витамины регулируют окисление углеводов, органических кислот, аминокислот, некоторые из которых входят в состав НАД, НАДФ. Биосинтез витаминов свойственен преимущественно зелёным растениям. В животных ...

Скачать
13664
1
0

... прибора «Ионометр универсальный ЭВ-74». Дата сбора дождевой воды рН Направление ветра 3. 10. 2004 7 западное 5. 10. 2004 6.3 северо-западное 24.10.2004 6.6 северо-западное 2.2.Качественный анализ дождевой воды. Для проведения качественных реакций на различные ионы отбирали некоторое количество исследуемой дождевой воды, и, создавая нужные условия, добавляли необходимый ...

0 комментариев


Наверх